邀您参加网络研讨会 |河水中污染物的未知物筛查

时间：2021年5月21日  16:00-16:30

本次研讨会中，我们将展示被动采样与GC×GC-TOF MS在新型污染物的环境调查中的应用，并通过Tandem Ionisation®(串联电离技术)帮助增强非目标物质的识别。以下为应用简报，让您先睹为快。

样品：根据WFD(欧盟水框架指导)化学分类，硅橡胶被动采样器(图1)在南威尔士(英国)沿岸的8个被认为水质“较差”的地方进行了为期4周的测试。使用索氏萃取法将吸附在硅胶上的分析物萃取到2：1(乙腈：甲醇)的萃取剂中，并在分析之前加入d10-菲作为内标物质。

GC×GC：INSIGHT®反向填充/进样气流调制器(SepSolve  Analytical);

色谱柱：1D：BPX5TM，20m×0.18mm i.d. ×0.18μm;

2D：BPX50 TM，4.5m×0.25mm i.d. ×0.1μm。

MS：BenchTOF - Select™; 采集速率：串联电离模式下100 Hz，70和14 eV。

软件：全二维软件ChromSpace® 具有仪器控制和数据处理功能。

GC×GC的增强型分离技术使得样品的组分能够在单次运行中进行筛选。GC×GC-TOF MS质谱图和NIST谱库比对情况如图2所示，其中红色标注是TOF得到的质谱图，其和NIST标准谱有很好的匹配度。采用GC×GC的增强型分离技术(为样品)提供了更清晰干净的质谱图，可增加定性准确性。而且，在一维色谱的GC-MS中，有些目标物会明显被其他化合物覆盖形成共流物，增加识别难度。

设计制作了一个模板来识别目标化合物，包括多环芳烃，多氯联苯和杀虫剂。采样地点1所包含的化合物范围最广，在所有8个地点都检测的16种靠前的多环芳烃中有许多被检测到;然而，检测到的唯一目标农药是去草净。样品也在NIST的谱库中进行筛选，以确定已知的未知物质，其包括：2-(甲基巯基)苯并噻唑(杀真菌剂(苯并噻唑-2-基硫基)甲基硫氰酸盐的降解产物);阻燃剂如TPP(硫胺素焦磷酸)和TDCPP(磷酸酯);药物包括氯吡格雷，巴豆酰甲苯胺和三氯生(二氯苯氧氨酚)。

本研究中使用的新型离子源能够一次性获得常规(70eV)电子电离(EI源)和软(10–20 eV)电离色谱图。软电离的质谱图显示了更少的碎片离子和增加了分子和/或结构意义的离子，以确认化合物身份(图4)。

·          增强型的GC×GC-TOF MS分离技术，使其成为分析复杂环境提取物的理想选择。

·          增强的分离技术可提供更干净的质谱图，提高了谱库匹配的准确度。

·          串联电离技术在一次运行中可得到传统(70 eV)电离和软(10-20 eV)电离的质谱图，无需更改硬件或进行额外的方法优化。

·          软电离的EI色谱图显示了更少的碎片离子，同时增加了分子和/或结构意义的离子，以确认化合物信息。

·          软电离的EI质谱图可自建谱库，可快速提高化合物定性准确性。