2021-05-09 22:00:33, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
【标准】
根据国家标准《GB/T 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定》对于肉类样品中铁的测定做出规范,样品前处理方法有:湿法消解、微波消解法、高压消解法和干法消解。北京美诚根据以上标准,结合美诚样品前处理设备的性能特点,对该方法进行了验证,总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验方法】
一、制备样品
将新鲜的动物肝脏用纯水冲洗,晾干后切成小片放在表面皿上,放入烘箱中设定80℃条件下烘干。取出烘干后的样品用研钵研成粉末状,置于干燥器中,备用。
二、消解样品方法
1. 湿法消解
实验设备:
DR-40 石墨消解器
实验步骤:
程序设定:10ml HNO3 0.5mlHClO4
升温工步 | 设定温度(℃) | 保持时间(min) |
1 | 120 | 40 |
2 | 180 | 160 |
3 | 220 | 40 |
2.微波消解
实验设备:
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤:
工步 | 设定温度℃ | 保持时间min | 斜率 ℃/min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 160 | 10 | 8 |
3 | 180 | 15 | 8 |
冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
3.高压消解
实验设备:
DR-8H 反应釜消解仪
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品0.5g(精确至0.001g)置于高压反应釜消解内罐中,加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,盖好内罐,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜消解仪上按照以下程序进行消解。
升温工步 | 设定温度(℃) | 保持时间(min) |
1 | 120 | 60 |
2 | 160 | 150 |
4.干法消解
实验设备:
TE0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15N石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品1.0g(精确至0.001g)于瓷坩埚中,先在石墨消解器上低温炭化至无烟,加盖移入马弗炉550℃灰化3h,冷却,取出。若样品灰化不彻底,加数滴硝酸,置于石墨消解器上低温加热,小心蒸干,再转入550℃陶瓷纤维马弗炉中,继续灰化1h,至试样呈白色灰烬,冷却,取出,用适量硝酸溶液溶解转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤瓷坩埚,合并洗液用超纯水定容,混匀待测,同时做空白实验。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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