2021-05-09 22:00:33, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
铁元素是人体所需重要的微量元素之一,是血红蛋白不可缺少的元素。缺铁会影响血红蛋白的产生,造成缺铁性贫血,影响智力和心理健康,还会影响人体细胞呼吸链和人体多种酶的组成。在人们的食物清单中,含铁高且容易被人体吸收的食物主要有动物肝脏和动物的血。且这些食物含的铁元素主要是血红素铁,它们被人体的吸收率和利用率都非常高。动物肝脏因其具有丰富的蛋白质、维生素、微量元素和胆固醇等营养物质而作为人类营养的佳品。常吃肝脏类食品,可以为骨髓和肝脏提供足够的造血原材料,使人面颊红润,精神振作。因此,测定动物肝脏中铁元素的含量在营养学上具有重要意义,实验数据可以为人们合理补铁提供参考依据。
【标准】
根据国家标准《GB/T 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定》对于肉类样品中铁的测定做出规范,样品前处理方法有:湿法消解、微波消解法、高压消解法和干法消解。北京美诚根据以上标准,结合美诚样品前处理设备的性能特点,对该方法进行了验证,总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验方法】
一、制备样品
将新鲜的动物肝脏用纯水冲洗,晾干后切成小片放在表面皿上,放入烘箱中设定80℃条件下烘干。取出烘干后的样品用研钵研成粉末状,置于干燥器中,备用。
二、消解样品方法
1. 湿法消解
实验设备:
DR-40 石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品1.0g(精确至0.001g),置于硬质带刻度玻璃消解管中,加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液,在石墨消解器上的实验条件为:
程序设定:10ml HNO3 0.5mlHClO4
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
1
120
402
180
160
3
220
40
待消解液呈棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消解液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后将消解液转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水洗涤2~3次,合并洗液至容量瓶中并用超纯水定容至刻度。混匀待测,同时做空白实验。
2.微波消解
实验设备:
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品0.5g(精确至0.001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解实验。
程序设定:HNO35ml H2O21ml
工步
设定温度℃
保持时间min
斜率 ℃/min
1
120
582
160
1083
180
158
冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
3.高压消解
实验设备:
DR-8H 反应釜消解仪
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品0.5g(精确至0.001g)置于高压反应釜消解内罐中,加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,盖好内罐,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜消解仪上按照以下程序进行消解。
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
1
120
602
160
150
待消解完成,冷却后开不锈钢外罐,取出内罐,再次放置在专用消解仪中,打开内盖,专用消解仪升温至140℃,赶酸至1ml左右,待溶液变澄清后,转移至25mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线,混匀待测,同时做空白实验。
4.干法消解
实验设备:
TE0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15N石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品1.0g(精确至0.001g)于瓷坩埚中,先在石墨消解器上低温炭化至无烟,加盖移入马弗炉550℃灰化3h,冷却,取出。若样品灰化不彻底,加数滴硝酸,置于石墨消解器上低温加热,小心蒸干,再转入550℃陶瓷纤维马弗炉中,继续灰化1h,至试样呈白色灰烬,冷却,取出,用适量硝酸溶液溶解转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤瓷坩埚,合并洗液用超纯水定容,混匀待测,同时做空白实验。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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