应用简报 | HJ644-2013 吸附管方法采样分析环境空气中35种VOCs

2021-03-23 14:30:28 思聚仪器仪表（上海）有限公司

挥发性有机有害气体VOCs对人体危害巨大，近年来社会各界对其关注度也越来越深高，VOCs在很多工业和城市环境中做为衡量空气质量的标准之一进行监测。对此，生态环境部颁布了多项针对环境空气中挥发性有机污染物的监测标准，如《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)。

标准方法HJ 644-2013中包含35种目标化合物，这些化合物的挥发性涉及范围广泛，从氯甲烷到六氯丁烷和三氯甲苯，包括极性和非极性化合物。

分析方法：

预浓缩：

TD仪器：TD-100 (Markes International)

冷阱： Air Toxics Analyser/Soil Gas trap (Markes International 货号 U-T15ATA-2S)

吸附管： Universal 吸附管 (Markes International 货号 C3-A X X X-5266)

冷阱低温： 25°C

热脱附温度： 220°C

热脱附时间： 4 min

冷阱干吹扫时间： 1.0 min

冷阱高温： 220°C 保持 3 min

冷阱升温速率： 40°C/s

TD 气路： 120°C

GC 气相色谱仪：

载气：氦气

色谱柱： 624 type, 2 0 m × 0 .18 mm × 1.0 μm

模式：恒流，1.2 mL/min

气温程序： 30°C ( 3 min), 1 5°C/min 到 190°C ( 0 min)

MS 质谱仪：

质谱源温度： 250°C

质谱四极杆温度： 150°C

质谱传输线温度： 200°C

全扫描范围： m/z 35 –300

软件：

使用TargetViewTM去除了基线背景干扰。

分析结果：

■ 线性

通过分析每个校正浓度的标准气体获得了五点校准曲线(0.5，1，2，5 和 9 ppbv)。图3显示所测的 1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(氟里昂113)， 1,1-二氯乙烯，苯，氯苯及甲苯的校正曲线，且系统线形 R2 均高于0.99。

■ 重复性

对相当于 2 L 的 0.5 ppbv 的标准气体进行七次重复分析。对方法的重复性通过七次重复测试响应值(峰面积)的七次平均浓度、标准偏差(STD)和相对标准偏差(RSD)进行了评价，目标化合物分析结果的相对标准偏差均低于 8%。

图4是单浓度标气七次重复测试的气相色谱图。可以看出，七次所测结果均有良好的重复性，UNIT Y 系统良好的稳定性，目标化合物保留时间高度一致。

TD-100 热脱附仪的定量再收集功能可定量地收集分流气体，并有助于重复分析和对HJ 644-2013 方法和数据验证。对 2 L 的 1 ppbv 有害气体标样的重复分析，60：1 分流模式(图5)，展示了对宽范围挥发物的定量回收。使用两根吸附管，通过一定的分流比和定量重复收集功能，对再收集的浓度进行多次分析，可以对比理论递减规律验证系统性能，以确保分析结果的准确性。在此实验中，对“通用”吸附管用“标液注射器 (Calibration Solution Loading Rig, CSLR™)”注入含有 20 ng 的苯和 40 ng 的甲苯标液，按照 6.5：1 的分流比，TD-100 热脱附仪对此样品进行 10 次重复收集和再分析。