2021-02-07 21:42:42, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
钾,元素符号K,属于碱金属元素,在自然界中没有单质形态存在,钾元素以盐的形式广泛的分布于陆地和海洋中。钾元素是人体肌肉组织和神经组织中的重要成分之一。钾在人体中主要作用维持酸碱平衡,参与能量代谢以及维持神经肌肉的正常功能。当体内缺钾时,会造成全身无力、疲乏、心跳减弱、头昏眼花,严重缺钾还会导致呼吸肌麻痹死亡。此外,低钾会使胃肠蠕动减慢,导致肠麻痹,加重厌食,出现恶心、呕吐、腹胀等症状。太多的盐与太少的钾会造成紧张与肌肉疲劳(现代的精盐已很少很少含有钾、镁等矿物质了,只是纯粹的氯化钠)。故人们通过食物摄取更多的钾元素,如:香菜以及毛豆等钾元素含量最多,在乳制品、水果、蔬菜、瘦肉、内脏、香蕉、葡萄干中也都含有丰富的钾。
【标准】
针对食品中钾的检测,国家食品药品管理局颁布并实施了《GB/T 5009.91-2017 食品中钾、钠的测定》。北京美诚根据上述最新国家标准,结合美诚产品的特点,对样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的方法。
【实验方法】
1. 微波消解法
实验设备
MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤
称取样品0.5g(精确至0.0001g)于微波消解罐中,(如样品含有乙醇或二氧化碳,先在石墨消解器上低温预处理去除乙醇或二氧化碳),加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,加盖浸泡过夜,置于微波消解仪中按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO35ml, H2O21ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/ min
1
140
582
170
1083
190
258
冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器上于140℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,测定。
2. 高压消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤
称取样品0.5g(精确至0.0001g)于高压反应釜消解内罐中,(如样品含有乙醇或二氧化碳,先在石墨消解器上低温预处理去除乙醇或二氧化碳),加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,加盖浸泡过夜,置于反应釜专用消解仪中按照以下程序进行消解。
程序设定:
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
180
120
2
120
120
3
160
240
至待消解完全,冷却后开罐,取出内罐,再次放置在专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右,待溶液变澄清后,转移至25mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线,混匀备用。
3. 干式消解法
实验设备
TS0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手
实验步骤
准确称取样品0.5g(精确到0.0001g)于瓷坩埚中。先小火在石墨消解器上炭化至无烟,移入马弗炉550℃灰化6h,冷却。对灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,置于石墨消解器上低温加热,蒸干,转入550℃陶瓷纤维马弗炉中,继续灰化1h,至试样呈白色灰烬,冷却,取出,用适量硝酸溶液溶解并用超纯水定容至25mL,混匀待测,同时做试剂空白试验。
4. 湿式消解法
实验设备
DR-54 石墨消解器
MW-D20超纯水器
实验步骤
称取样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质玻璃消化管中(如样品含有乙醇或二氧化碳,先在石墨消解器上低温预处理去除乙醇或二氧化碳),加入10ml硝酸-高氯酸混合溶液(体积比9:1),加盖浸泡过夜,在石墨消解器上实验条件为:100℃加热1h,升温至150℃加热1h,升温至180℃加热2h,最后升温至200℃,消化液变棕黑色,补酸。直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后,将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线,待测。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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