测定食物中钾元素含量的样品前处理方法

2021-02-07 21:42:42, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

钾，元素符号K，属于碱金属元素，在自然界中没有单质形态存在，钾元素以盐的形式广泛的分布于陆地和海洋中。钾元素是人体肌肉组织和神经组织中的重要成分之一。钾在人体中主要作用维持酸碱平衡，参与能量代谢以及维持神经肌肉的正常功能。当体内缺钾时，会造成全身无力、疲乏、心跳减弱、头昏眼花，严重缺钾还会导致呼吸肌麻痹死亡。此外，低钾会使胃肠蠕动减慢，导致肠麻痹，加重厌食，出现恶心、呕吐、腹胀等症状。太多的盐与太少的钾会造成紧张与肌肉疲劳（现代的精盐已很少很少含有钾、镁等矿物质了，只是纯粹的氯化钠）。故人们通过食物摄取更多的钾元素，如：香菜以及毛豆等钾元素含量最多，在乳制品、水果、蔬菜、瘦肉、内脏、香蕉、葡萄干中也都含有丰富的钾。

【标准】

针对食品中钾的检测，国家食品药品管理局颁布并实施了《GB/T 5009.91-2017 食品中钾、钠的测定》。北京美诚根据上述最新国家标准，结合美诚产品的特点，对样品前处理方法进行验证，并总结出适合美诚产品的方法。

【实验方法】

1. 微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

实验步骤

称取样品0.5g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，（如样品含有乙醇或二氧化碳，先在石墨消解器上低温预处理去除乙醇或二氧化碳），加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，加盖浸泡过夜，置于微波消解仪中按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃5ml， H₂O₂1ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	140	5	8
2	170	10	8
3	190	25	8

冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器上于140℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀，测定。

2. 高压消解法

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤

称取样品0.5g（精确至0.0001g）于高压反应釜消解内罐中，（如样品含有乙醇或二氧化碳，先在石墨消解器上低温预处理去除乙醇或二氧化碳），加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，加盖浸泡过夜，置于反应釜专用消解仪中按照以下程序进行消解。

程序设定：

升温工步	设定温度(℃)	保持时间(min)
1	80	120
2	120	120
3	160	240

至待消解完全，冷却后开罐，取出内罐，再次放置在专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右，待溶液变澄清后，转移至25mL容量瓶中，并用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并溶液后定容至刻度线，混匀备用。

3. 干式消解法

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手

实验步骤

准确称取样品0.5ｇ（精确到0.0001ｇ）于瓷坩埚中。先小火在石墨消解器上炭化至无烟，移入马弗炉５5０℃灰化６ｈ，冷却。对灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，置于石墨消解器上低温加热，蒸干，转入550℃陶瓷纤维马弗炉中，继续灰化1h，至试样呈白色灰烬，冷却，取出，用适量硝酸溶液溶解并用超纯水定容至25mL，混匀待测，同时做试剂空白试验。

4. 湿式消解法

实验设备

DR-54 石墨消解器

MW-D20超纯水器

实验步骤

称取样品0.5g（精确至0.0001g），置于硬质玻璃消化管中（如样品含有乙醇或二氧化碳，先在石墨消解器上低温预处理去除乙醇或二氧化碳），加入10ml硝酸-高氯酸混合溶液（体积比9：1），加盖浸泡过夜，在石墨消解器上实验条件为：100℃加热1h，升温至150℃加热1h，升温至180℃加热2h，最后升温至200℃，消化液变棕黑色，补酸。直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管，冷却后，将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线，待测。