陶瓷纤维马弗炉应用在艾士卡法测定煤中全硫

2021-01-31 20:55:17, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

硫，是煤中的一种常见杂质，通常以有机硫和无机硫的形态存在，煤中无机硫、有机硫和元素硫总称为全硫。煤中的硫对炼焦、燃烧、气化、发电、冶金等都是有害的杂质，在煤做动力燃料和发电时，硫在煤燃烧后产生二氧化硫和少量的三氧化硫，是大气污染和产生酸雨的主要成分，在破坏生态平衡的同时还严重腐蚀锅炉系统的炉壁和管道；在焦炼和冶金时，约有80%的硫转入焦炭中，使得高炉用焦量和石灰石用量增加，降低生铁的产量，并且炼制出的生铁具有热脆性，影响生铁质量，降低钢铁品质。煤中的硫严重影响着煤的转化和利用，因此，测定煤中硫的含量成为评价煤质的重要指标之一，也为煤中硫的脱出提供可靠的依据。

【标准】

现行国家标准《GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法》中介绍了艾士卡法、库伦滴定法、高温燃烧中和法。而艾士卡法是公认的测定煤中硫含量的标准方法，也是煤中硫测定的仲裁方法，本文就该方法的实验步骤及设备选型介绍如下。

【实验原理】

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生产硫酸盐，然后使硫酸根离子生产硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中硫的含量。

【实验设备】

陶瓷纤维马弗炉

推荐型号：美诚TM0910或TE0910

性能：温度可调，最高1000℃

特点：控温精密、节能性好、热污染小

TM 0910 陶瓷纤维马弗炉（分体式）

TE0910陶瓷纤维马弗炉（一体式）

实验室超纯水器

推荐型号：美诚 MW-D20

功能：提供实验室纯水和超纯水

特点：双路出水、高品质配件、实时监控水质

MW-D20 实验室超纯水器

石墨消解器

推荐型号：美诚DR-15

性能：温度可调，最高260℃

特点：控温精密、可与石墨消解器助手配套使用

DR-15石墨消解器及石墨消解器助手

【实验方法】

1. 在30ml瓷坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样品1.00g（精确至0.0002g）和艾氏剂2g（精确至0.01g），用玻璃棒仔细搅拌均匀，再用1g（精确至0.01g）艾氏剂覆盖在煤样上面（见不到黑色的煤颗粒）；

2. 将装有煤样的坩埚移入陶瓷纤维马弗炉中，设定1.5小时逐渐升温至850℃，保持2小时；将坩埚取出，冷却至室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎（如发现有未烧尽的煤颗粒，应继续灼烧30分钟），然后把灼烧物转移至400ml烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯中，在加入100ml刚煮沸的纯水，充分搅拌；

3. 用中速定性滤纸以倾斜法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣转移至滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250~300ml；

4. 向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和并过量2ml，使溶液呈弱酸性；

5. 将溶液移至石墨消解器上加热至沸腾，在不断搅拌下缓慢加氯化钡溶液10ml，并在微沸状态下保持约2小时，溶液最终体积约为200ml；

6. 溶液冷却并静置过夜，用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验无浑浊）；

7. 将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低温灰化滤纸后，将陶瓷纤维马弗炉温度升至850℃灼烧40分钟，取出坩埚，在空气中稍微冷却移至干燥器中冷却至室温后称量。

注：每配置一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行2个以上空白试验，硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010g，取平均值作为空白值。