2021-01-31 20:55:17, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
硫,是煤中的一种常见杂质,通常以有机硫和无机硫的形态存在,煤中无机硫、有机硫和元素硫总称为全硫。煤中的硫对炼焦、燃烧、气化、发电、冶金等都是有害的杂质,在煤做动力燃料和发电时,硫在煤燃烧后产生二氧化硫和少量的三氧化硫,是大气污染和产生酸雨的主要成分,在破坏生态平衡的同时还严重腐蚀锅炉系统的炉壁和管道;在焦炼和冶金时,约有80%的硫转入焦炭中,使得高炉用焦量和石灰石用量增加,降低生铁的产量,并且炼制出的生铁具有热脆性,影响生铁质量,降低钢铁品质。煤中的硫严重影响着煤的转化和利用,因此,测定煤中硫的含量成为评价煤质的重要指标之一,也为煤中硫的脱出提供可靠的依据。
【标准】
现行国家标准《GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法》中介绍了艾士卡法、库伦滴定法、高温燃烧中和法。而艾士卡法是公认的测定煤中硫含量的标准方法,也是煤中硫测定的仲裁方法,本文就该方法的实验步骤及设备选型介绍如下。
【实验原理】
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生产硫酸盐,然后使硫酸根离子生产硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中硫的含量。
【实验设备】
陶瓷纤维马弗炉
推荐型号: 美诚TM0910或TE0910
性能:温度可调,最高1000℃
特点:控温精密、节能性好、热污染小
TM 0910 陶瓷纤维马弗炉(分体式)
TE0910陶瓷纤维马弗炉(一体式)
实验室超纯水器
推荐型号:美诚 MW-D20
功能:提供实验室纯水和超纯水
特点:双路出水、高品质配件、实时监控水质
MW-D20 实验室超纯水器
石墨消解器
推荐型号: 美诚DR-15
性能:温度可调,最高260℃
特点:控温精密、可与石墨消解器助手配套使用
DR-15石墨消解器及石墨消解器助手
【实验方法】
1. 在30ml瓷坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样品1.00g(精确至0.0002g)和艾氏剂2g(精确至0.01g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1g(精确至0.01g)艾氏剂覆盖在煤样上面(见不到黑色的煤颗粒);
2. 将装有煤样的坩埚移入陶瓷纤维马弗炉中,设定1.5小时逐渐升温至850℃,保持2小时;将坩埚取出,冷却至室温,用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎(如发现有未烧尽的煤颗粒,应继续灼烧30分钟),然后把灼烧物转移至400ml烧杯中,用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收入烧杯中,在加入100ml刚煮沸的纯水,充分搅拌;
3. 用中速定性滤纸以倾斜法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣转移至滤纸中,用热水仔细清洗至少10次,洗液总体积约为250~300ml;
4. 向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液中和并过量2ml,使溶液呈弱酸性;
5. 将溶液移至石墨消解器上加热至沸腾,在不断搅拌下缓慢加氯化钡溶液10ml,并在微沸状态下保持约2小时,溶液最终体积约为200ml;
6. 溶液冷却并静置过夜,用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验无浑浊);
7. 将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中,低温灰化滤纸后,将陶瓷纤维马弗炉温度升至850℃灼烧40分钟,取出坩埚,在空气中稍微冷却移至干燥器中冷却至室温后称量。
注:每配置一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时,应进行2个以上空白试验,硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010g,取平均值作为空白值。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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