2020-12-24 01:25:49, 盛瀚色谱 青岛盛瀚色谱技术有限公司
1 土壤成分NIRS检测的重点
1.1 建立样品库 采集一定量具有代表性的土壤样品,风干、磨碎,制成需要分析检测的样品。首先采用常规化学分析方法测定样品的有机质、氮、磷、钾等含量,为预测提供标准数据;然后根据化学检验结果,尽可能获取大量可靠数据,丰富和补充建模样品库中的数量,建立土壤成分NIRS预测的建模样品库。 1.2 建立NIRS数据库 在同一实验条件下测定土壤成分样品库中样品的近红外光谱,建立土壤成分含量预测的近红外光谱库。不同的近红外光谱检测仪器的精度不同,其光谱也有所差别。 1.3 建立数学模型 近红外光谱分析技术是一种间接的分析技术,要想实现对未知样品的定性或定量分析,首先要对样品通过标定的方法建立校正模型。利用主成分分析的方法得到主要成分,利用聚类分析的方法得到光谱的类型,在模型建立过程中,通过主成分和光谱类型之间的关系,建立起光谱数据与化学值的相关关系,利用多元回归的方法,建立基于近红外光谱的有机质测量模型。 1.4 光谱预处理技术 为了建立稳定定标模型,得到可靠、准确的特征波长,去除掉有各种干扰噪声。如散射干扰、仪器噪声等、其他组分吸收对待测组分吸收造成的干扰等,这些干扰噪声的存在必然会影响光谱数据的分析及定标模型的分析精度和稳定性,以便降噪、减少各种干扰。因此,对采集的土壤样品进行多元散射校正有利于光谱预处理和定标模型的建立。
2 土壤成分NIRS检测的难点
2.1 样品库的准确性 在近红外光谱分析中,由于光谱数据中的异常光谱严重影响定标模型的质量。因此还需要剔除异常样品,保证定标模型的稳定性。样品的基体(如含水量)的影响,虽然经过处理后,基体情况基本一致,但不能排除个别样品基体不同的情况;样品颗粒大小及均匀度对光的漫反射强度的影响;由于装样时样品量的多少,装样的厚度,样品表面的平整性及密实程度都对入射光在样品表面有一定的影响,进而影响所测得的光谱。 2.2 温度的影响 温度的稳定性是保证测量系统分析精度及重复性的重要环节。因此要采用信噪比与温度成反比的探测器,并对其进行致冷控温。近红外分析法对仪器和样品的温度十分敏感,温度变化在10~20 ℃就可以使得吸光度发生变化,而且温度影响不呈规律性。所以分析测试前要求室温相对稳定,仪器要预热一段时间,样品也须置于仪器同一环境下放置一段时间,以达到与室温、仪器相接近的温度。 2.3 仪器的分辨率 近红外光谱仪的工作状态和扫描时各种参数的设置,特别是仪器的分辨率会严重影响近红外光谱的质量,对测量过程和分析结果产生很大影响。分辨率越高,近红外光谱就越粗糙,光谱所含噪声越多,吸光度也越大。 要减少预测引起的误差,除了要避免以上几种情况外,还必须保证定标样品能充分代表所分析对象的总体,其收集范围应包括将来测定未知样品可能出现的待测成份含量水平和不同产地的情况,使各不同水平的定标样品数目尽可能均匀分布。
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