微波消解:测定环境水样中COD、总氮、总磷、重金属

废水(wastewater)是指居民活动过程中排出的水及径流雨水的总称。它包括生活污水、工业废水和初雨径流入排水管渠等其它无用水，一般指没有利用价值的水。

微波消解在环境样品分析方面应用很广，涉及到的环境样品包括土壤、固废、煤飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、废水、污水悬浮物和油等。本期微波消解环境样品实验将为大家介绍废水中COD值、总氮、总磷和重金属元素的测定方法。

微波消解环境样品用的较多的试剂是HNO3/HF,HNO3/HCL/HF,HNO3/HCL/HF/H2O2和HNO3/HF/H2O2等混酸体系，环境样品消解过程中一般不会产生大量气体，为保证快速溶解，一般可采用相对较高温度。

 MASTER超高通量密闭微波消解/萃取仪

新仪微波消解仪在环境样品分析中具备以下特点：

● 高强度合金罐架转子，让消解罐承受更高压力，消解难溶样品。

● 安全泻压片Safety Bolt专利装置，保证做样过程不泄漏，测试结果准确度好。

● 消解转子按同一方向连续旋转Uni-Turn技术，增加均匀性和可靠性。

● 不包含防爆膜，弹性压片等耗材，无形中也减少了使用成本。

● 铂电阻测温和压电晶体测压，仪器的稳定性好。

实验装置：MASTER系列微波消解仪

实验试剂: 重铬酸钾溶液(0.25N); 试亚铁灵指示溶液; 硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N;硫酸银—硫酸催化剂。

实验方法：用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升硫酸银—硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将消解罐均匀放入炉腔中。仪器按设置程序完成整个消解过程。

以40罐为例

消解程序：

步骤 （N）   温度 (T)     时间（t）     功率（w）

1                   165             20                1600

消解后的滴定：消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60毫升。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。        

计算：

COD（mg/L）=[(V0-V1)·C·8]X1000/V2      

式中：

V0——空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）

V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml）

V2——水样体积（ml）V2=10.00ml 

C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

8——氧（1/2）摩尔质量（g/mol）

实验装置：MASTER系列微波消解仪

实验试剂: 4%碱性过硫酸钾溶液、盐酸（1+9）、总氮有证标准溶液，实验用水均为无氨水。

实验步骤：在微波消解罐中加入10ml水样，并加入5ml的碱性过硫酸钾溶液，密封消解罐，设定消解温度120℃，消解时间10分钟，待其冷却至室温后，把消解罐中的样品转移至 25ml比色管中，并加入1ml的盐酸（1+9），加水定容至25ml，充分混匀。用无氨水作参比，在220nm、275nm的波长处进行吸光度测定，根据国标紫外法计算结果。结果优于常规高压灭菌法。

实验装置：MASTER系列微波消解仪

实验试剂：过硫酸钾溶液(5%质量分数)；磷标准使用液2.00µg/ml;抗坏血酸10%（质量分数）。

实验步骤:准确吸取25.00毫升样品加入消解罐，加入过硫酸钾溶液4.0毫升，摇匀，盖好罐盖，拧紧。放入微波消解仪内，设置程序160度，10分钟即可。程序结束后，冷却至室温，加入1毫升抗坏血酸溶液。摇匀，30秒后，加2毫升钼酸铵溶液，加水至刻度，摇匀。15分钟后，在分光光度计上，以3cm比色皿在700nm波长进行测定，并由标准曲线上查得水样中总磷量，求出样品中磷含量。

实验装置：MASTER系列微波消解仪

实验试剂：硝酸；去离子水。

实验步骤:准确吸取25.00毫升样品加入消解罐，加入浓硝酸3-5毫升，摇匀，盖好罐盖，拧紧。放入微波消解仪内，设置程序160度，20分钟即可。程序结束后，冷却至室温。上机测试即可。

参考标准：

HJ 803-2016土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质...土壤和HJ 680-2013沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法

HJ 787-2016发布稿 固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

HJ 752-2015 固体废物 铍镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

HJ 749-2015 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法