干锅肥肠、爆炒腰花……动物内脏到底该不该吃？

1、仪器

新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等

2、试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），铅标准溶液(1000mg/L)

1、样品制备

将市场上买来的动物内脏样品，用粉碎机粉碎、混匀后备用。

样品从左到右依次为猪肠、猪肝、猪心、鸡胗、羊腰。

2、微波消解

称取已制备好的样品各取三组，每组质量约为0.2g（精确至0.1mg）。

将称好的样品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加1mL过氧化氢。静置10min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

3、赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

4、配制标液

4.1 铅标准中间液(1.00mg/L)

准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。

4.2 铅标准系列溶液

分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

5、标准曲线

波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

曲线方程：[A]=K1[C]+K0

K1=0.0035，K0=0.0194

线性相关系数：0.99860

6、升温程序

1、国标中规定的动物内脏中铅的限量指标

2、实验数据

实验选用的五类样品均可以完全消解，铅的检测结果均低于国标中的限量值

3、回收率试验

称取已知铅含量且粉碎的猪心样品3组，质量约为0.5 g（精确至0.1mg），分别加入1μg/mL的铅标准溶液50μL，按上述微波消解法进行实验，测定其中的铅含量，结果如下：

4、讨论

加标回收率为95.01%，测量结果的RSD=1.51%，表明重复性良好。

5、注意事项

样品要尽量粉碎、混匀，选择压力较高的样品作为主控罐。