与单道 ICP 媲美的进样速度 —— 快速序列原子吸收“草根”盲样测试记

特别鸣谢作者：南昌市疾病预防控制中心 金永久 老师

本文转源自媒体（微信公众号 ID：instrument123）原创大赛投稿文章，

我刚刚用ICP-MS 做了一次"草根”盲样测试，样品是Pb、Cd、Cu、Zn 4 种金属元素的水质标准物质。所谓”草根”,其实就是非官方的，民间组织的盲样比对活动，以提高检测人员水平。在ICP-MS检测时发现样品浓度较高，考虑到可能ICP-MS多倍稀释后会误差可能会较大，所以这次用原子吸收光谱 （AA）再次测试。4种元素如果逐个检测的话，时间太漫长，我想到安捷伦 240FS 火焰原子吸收“快速序列”（FS）功能可以大大节省时间，所以选用该仪器测试。

传统原子吸收，一次进样仅测量一个元素，全部样品结束后换灯，重复过程，进行下一个样品测定。多元素需要多次进样，速度慢。

“快速序列”功能实际上是仪器短时间内快速切换不同元素的测定条件，包括波长、灯电流等，从而可以一次进样分析全部元素，可节省大量时间，且可以大大节省测定时间以及气体、样品量等各种消耗。元素切换时，灯座不用转动，灯固定。通过光的切换完成元素快速切换。

首先我就先介绍下这个功能如何实现：

1. 选择待分析元素：Pb、Cd、Cu、Zn 。

图1. 元素选择界面

2. 编辑方法，先选中一个元素进行方法编辑。

3. 编辑顺序测试方法，运行 FS 功能。其实这个 FS 功能的模块，一般一路回车就可以了，需要注意的是：如果一开始已经编辑了其中一个元素的方法，那么剩下方法的基本选项会直接移植过去；如果每个元素的方法上有变动，比如标准曲线的各个点浓度不一样，可以在每一个方法上进行修改。

图2. FS 模式向导

图3.元素分析界面

下面着重来讲一下这次的“草根”盲样比对的过程。拿到标准物质后按要求稀释处理，共稀释 6 个样品，使用 ICP-MS 检测。此次主要是介绍原子吸收“快速序列”的方法，ICP-MS 检测方法本次不做赘述。进入到原子吸收“快速序列”检测：

1. 仪器与试剂：

• Agilent 240FS 火焰原子吸收光谱

• Pb, Cd, Cu, Zn 4 种标准溶液（浓度均为 1000mg/L），UP 级硝酸

图4. FS 运行时仪器

2. 开机预热元素灯，因为要 4 个元素快速顺序测定，故要4 个元素灯同时点亮并优化。在选择谱线时，注意元素波长之间是否有相关干扰。元素灯虽然同时点亮，但测试很快完成，所以元素灯寿命也不会受到影响。

图5. 4 个空心阴极灯同时开启

3. 混合标准溶液的配制：分别取 Pb, Cd, Cu 0.5ml 和 Zn 0.25ml 加入 50ml 塑料离心管中，用 1% 硝酸定容至刻度，此标准储备液 Pb, Cd, Cu 浓度为 10mg/L ，Zn 为 5.0mg/L。再用此标准储备液各依次稀释值得标准系列：Pb，Cd，Cu 为 0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L，Zn 为 0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、0.6mg/L。

图6. 标准溶液系列

4.上机测试。各标准曲线如下：

图7. Cu 标准曲线

图8. Cd 标准曲线

图9. Pb 标准曲线

图10. Zn 标准曲线

5. 测定结果：包括空白、标液和样品，共 7 个样液，测定 4 个元素只用了 7 分钟。速度确实很快。但光速度快还不够，准确度和稳定性如何？我们比较了标准值。使用 Agilent 240FS 火焰原子吸收光谱测得的结果如下：

表1. 样品检测结果

总体看，“FS”测定的结果重复性不错。而且，Agilent 240FS 原子吸收光谱与 ICP-MS 的测定值均符合标准值。用 ICP-MS 测得的值有点偏高，我想这可能是 ICP-MS 测定的时候稀释次数过多有关系。而且，与 ICP-MS 测得的值相比，240FS 所测结果更接近中位值。

使用 Agilent 240FS 火焰原子吸收光谱的快速序列“FS”功能，7 个样液，4 个元素测定只需手动切换进样 7 次，整个分析时间只用了约 7 分钟，样液消耗 10 mL，且结果准确，重复性良好。如果使用传统 AA 模式，每个元素都要一整套的分析过程，整个分析过程需要手动切换进样 28 次，再加上清洗、方法切换等时间，至少需要 13 分钟，消耗大概20mL 样液。使用快速序列功能，分析元素和样品越多，效率越高，总体所耗费时间和样品量均要比传统 AA 模式检测节省很多，其速度甚至可以与单道 ICP 媲美。

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