2020-08-12 09:05:01 广州领拓仪器科技有限公司
关键词:锂离子电池 三元材料 成分分析 能量色散型 X射线荧光分析仪
摘要:随着电动汽车产业的迅速发展,三元材料锂离子电池逐渐成为动力电池行业的主流选择。目前三元材料中的镍钴锰成分分析多采用仪器分析、沉淀重量、滴定分析等化学方法,化学分析过程相对复杂、分析时间长、稀释误差大。本文便用岛津能量色散型X 射线荧光光谱仪EDX-7000 ,建立了锂离子电池三元材料中的镍钴锰成分分析的工作曲线,进行了短期精密度分析和长期稳定性测试,并就测试数据的准确性与化学分析方法比较,结果表明两种方法具有一致性。使用EDX-7000 分析锂离子电池三元材料中的镍钴锰成分,具有前处理简单、效率高、操作方便、经济性好、无环境负担、分析结果稳定性好的优点。该方法可应用于锂电池企业的质量控制和研发工作。
三元材料是指镍钴锰酸锂,三元复合正极材料前驱体产品,以镍盐、钴盐、锰盐为原料制备得到。三元材料的通式为Li Ni1-x-yCoxMnO2 ,调整且中镍钴锰的比例可以获得不同的电池性能。三元材料锂离子电池具有能量密度高、热稳定性能好、性价比高的优点,随着电动汽车产业的迅速发展,三元材料锂离子电池在锂电池行业的市场份额得到扩展。目前锂离子电池三元材料中的Ni、Co、Mn 分析方法多采用仪器分析(ICP , AAS 等)、沉淀重量分析、EDTA滴定分析等化学法[1] 。化学分析法前处理复杂、分析时间长、分析过程的稀释倍数大可能引入较大的分析误差[2] 。
本文使用岛津EDX-7000分析,建立了分析锂离子电池三元正极材料中的镍钴锰成分的分析条件,使用校正工作曲线法,测试了方法的短期精度、长期精度,分析结果的准确度与化学法进行了对比。
实验部分
1. 1 仪器
岛津EDX-7000 能量色散型X 射线荧光分析仪, FW-4 型手动压片机
1. 2 分析条件
靶材:Rh 电流:Auto
滤光片:5# 分析时间:100 s
佳直器:10 mm 分析元素:Ni 、Co 、Mn
电压::50 kV 分析气氛:Air
1. 3 样品
样品为黑色粉末样,粉末样品经过压片机压片,压片样品放在迈拉膜上测试。
结果与讨论
2 . 1 工作曲线
将粉末压片标准样品放在迈拉膜上测试(防止粉末掉落) ,使用三元正极材料成分分析条件测试校准样品,计算校准样品含量与测试强度的拟台工作曲线,采用Lachance-Trail 方法,校正元素间的荧光吸收影响,以下为工作曲线截图。
2.2 短期精密度分析结果
随机选取2个样品,将样品放置在EDX-7000 仪器中测试,样品重复测试10 次,统计测试数据,计算cv 值,结果显示测试条件分析精密度良好。
2 . 3 长期精密度分析结果
选择分析样晶4个,采用三元材料分析条件分析,隔天分析,总计5天,统计分析结果如下表,统计数据显示长期稳定性结果良好。
2 .4 准确度分析结果
选择长期稳定性分析结果的平均值,与化学分析结果比较,得到分析准确度的比较:
上表中的数据,参考值来自ICP 测试结果, EDX-7000 快速分析镍、钴、锰成分的方法,分析结果与化学分析法的参考值具有一致性。
结论
岛津X 射线荧光分析仪EDX-7000 ,分析锂离子电池三元正极材料中的镍、钴、锰成分,依赖标样校正工作条件曲线,Ni Co、Mn 的短期精密度分析,变异系数CV 均小于0.52% ,长期稳定性测试Ni , Co 、Mn 的变异系数CV 均小于0.80%。 EDX-7000 的测试值和化学分析方法进行了对比,分析结果表明两种方法具有一致性。EDX-7000 分析锂离子电池三元正极材料中的镍、钴、锰成分,具有分析速度快、操作方便、结果稳定性好、非破坏性、环境友好等优点,适用于锂电子电池企业的现场快速分析。
参考文献
[1] 邓攀,常德民,姚文俐,卢博,任晨,陈星斌.三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定.化学试剂,2016, 38 (2) :137-140.
[2] 徐金玲.锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定.矿冶工程, 2013 , 33 (2) 120-124.
[3] 李瑞清,张孟星.电感耦合等离子体发射光谱测定程离子电池材料中镍、钴、锰的含量.现代科学仪器,2010, 4: 112-114.
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