岛津X射线荧光分析仪分析锂离子电池三元材料中Ni 、Co 、Mn 的成分

2020-08-12 09:05:01 广州领拓仪器科技有限公司

关键词：锂离子电池三元材料成分分析能量色散型 X射线荧光分析仪

摘要：随着电动汽车产业的迅速发展，三元材料锂离子电池逐渐成为动力电池行业的主流选择。目前三元材料中的镍钴锰成分分析多采用仪器分析、沉淀重量、滴定分析等化学方法，化学分析过程相对复杂、分析时间长、稀释误差大。本文便用岛津能量色散型X 射线荧光光谱仪EDX-7000 ，建立了锂离子电池三元材料中的镍钴锰成分分析的工作曲线，进行了短期精密度分析和长期稳定性测试，并就测试数据的准确性与化学分析方法比较，结果表明两种方法具有一致性。使用EDX-7000 分析锂离子电池三元材料中的镍钴锰成分，具有前处理简单、效率高、操作方便、经济性好、无环境负担、分析结果稳定性好的优点。该方法可应用于锂电池企业的质量控制和研发工作。

三元材料是指镍钴锰酸锂，三元复合正极材料前驱体产品，以镍盐、钴盐、锰盐为原料制备得到。三元材料的通式为Li Ni1-x-yCoxMnO2 ,调整且中镍钴锰的比例可以获得不同的电池性能。三元材料锂离子电池具有能量密度高、热稳定性能好、性价比高的优点，随着电动汽车产业的迅速发展，三元材料锂离子电池在锂电池行业的市场份额得到扩展。目前锂离子电池三元材料中的Ni、Co、Mn 分析方法多采用仪器分析(ICP ， AAS 等)、沉淀重量分析、EDTA滴定分析等化学法[1] 。化学分析法前处理复杂、分析时间长、分析过程的稀释倍数大可能引入较大的分析误差[2] 。

本文使用岛津EDX-7000分析，建立了分析锂离子电池三元正极材料中的镍钴锰成分的分析条件，使用校正工作曲线法，测试了方法的短期精度、长期精度，分析结果的准确度与化学法进行了对比。

实验部分

1. 1 仪器

岛津EDX-7000 能量色散型X 射线荧光分析仪， FW-4 型手动压片机

1. 2 分析条件

靶材：Rh 电流：Auto

滤光片：5# 分析时间：100 s

佳直器：10 mm 分析元素：Ni 、Co 、Mn

电压:：50 kV 分析气氛：Air

1. 3 样品

样品为黑色粉末样，粉末样品经过压片机压片，压片样品放在迈拉膜上测试。

结果与讨论

2 . 1 工作曲线

将粉末压片标准样品放在迈拉膜上测试(防止粉末掉落) ，使用三元正极材料成分分析条件测试校准样品，计算校准样品含量与测试强度的拟台工作曲线，采用Lachance-Trail 方法，校正元素间的荧光吸收影响，以下为工作曲线截图。

2.2 短期精密度分析结果

随机选取2个样品，将样品放置在EDX-7000 仪器中测试，样品重复测试10 次，统计测试数据，计算cv 值，结果显示测试条件分析精密度良好。

2 . 3 长期精密度分析结果

选择分析样晶4个，采用三元材料分析条件分析，隔天分析，总计5天，统计分析结果如下表，统计数据显示长期稳定性结果良好。

2 .4 准确度分析结果

选择长期稳定性分析结果的平均值，与化学分析结果比较，得到分析准确度的比较:

上表中的数据，参考值来自ICP 测试结果， EDX-7000 快速分析镍、钴、锰成分的方法，分析结果与化学分析法的参考值具有一致性。

结论

岛津X 射线荧光分析仪EDX-7000 ，分析锂离子电池三元正极材料中的镍、钴、锰成分，依赖标样校正工作条件曲线，Ni Co、Mn 的短期精密度分析，变异系数CV 均小于0.52% ，长期稳定性测试Ni ， Co 、Mn 的变异系数CV 均小于0.80%。 EDX-7000 的测试值和化学分析方法进行了对比，分析结果表明两种方法具有一致性。EDX-7000 分析锂离子电池三元正极材料中的镍、钴、锰成分，具有分析速度快、操作方便、结果稳定性好、非破坏性、环境友好等优点，适用于锂电子电池企业的现场快速分析。

参考文献

[1] 邓攀，常德民，姚文俐，卢博，任晨，陈星斌.三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定.化学试剂，2016, 38 (2) ：137-140.

[2] 徐金玲.锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定.矿冶工程， 2013 , 33 (2) 120-124.

[3] 李瑞清，张孟星.电感耦合等离子体发射光谱测定程离子电池材料中镍、钴、锰的含量.现代科学仪器，2010, 4: 112-114.

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