涂料中有害元素的测定|多种前处理方法的研究

2020-05-30 01:53:00, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

涂料，是指涂布于物体表面，在一定的条件下能形成薄膜的液体或固体材料。涂料对物体起到保护、装饰、掩饰其缺陷的作用，并且还有其特殊的功能，如：绝缘、防锈、防霉、耐热等。所以涂料被广泛的使用在多种领域中，如：食品包装容器的内外壁、炊具、餐具；居住空间中的家具、家电；办公场所的办公用具和办公设备；学校的运动器械和教具；医院的医疗器械；运动场的跑道，娱乐场的娱乐设施，以及各种交通工具等等。然而涂料的生产原料和加工过程将多种有害元素带入其中，如：铅、镉、铬、汞、锑、砷、钡等。这些有害元素将对环境造成污染，并影响人们的身体健康。

【标准】

在《GB/T 23994-2009与人体接触的消费产品用涂料中特定有害元素限量》和《GB/T 30647-2014 涂料中有害元素总含量的测定》标准中，提供三种消解样品的方法：干灰化法、湿酸消解法、微波消解法，美诚根据以上标准，并结合美诚样品前处理设备的性能特点，对以上三种样品前处理方法进行验证，总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

样品制备：

将待测涂料样品按照涂料样品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，在玻璃板上制备厚度适宜的涂膜，在涂料样品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，涂膜尺寸小于5mm。进行消解样品实验。

方法一：干灰化法

实验设备：TS-0910 陶瓷纤维马弗炉、HW系列红外消解仪（RT-460℃）

TS-0910 陶瓷纤维马弗炉

HW-24 红外消解仪

实验步骤：

称取粉碎后样品0.2~0.3g（精确至0.0001g）放入坩埚内，将0.5g碳酸镁覆盖在坩埚内的样品上，将坩埚置于通风橱内的红外消解仪上，逐渐升温至样品被消解成一个焦块（温度不超过460℃），且挥发的消解产物已被充分排出，留下干的碳质残渣。将坩埚放入（475±25）℃的陶瓷纤维马弗炉内，保温直至完全灰化（建议保温时间：2~3h）。

灰化完成后取出坩埚，待坩埚冷却至室温后，加入5ml硝酸，然后将坩埚内的溶液用滤膜过滤并转移至50ml容量瓶中，用超纯水冲洗坩埚和滤膜，将溶液全部收集于同一容量瓶内，然后用超纯水稀释至刻度，待测。

（注：本方法不适用于氟碳涂料。）

方法二：湿法消解法

实验设备：DR-54 石墨消解器

实验步骤：

称取粉碎后样品0.1~0.3g（精确至0.0001g）置于50ml烧杯中，加入7ml硝酸，在烧杯口上加盖表面皿，在石墨消解器上加热（温度设定：140℃ ）使溶液保持微沸15min，继续加热直到产生白烟。将烧杯从石墨消解器上取下，冷却5min，缓慢滴加1ml~2ml过氧化氢3次，每次加入后需等反应平静后再加入。