2020-05-30 01:53:00, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
涂料,是指涂布于物体表面,在一定的条件下能形成薄膜的液体或固体材料。涂料对物体起到保护、装饰、掩饰其缺陷的作用,并且还有其特殊的功能,如:绝缘、防锈、防霉、耐热等。所以涂料被广泛的使用在多种领域中,如:食品包装容器的内外壁、炊具、餐具;居住空间中的家具、家电;办公场所的办公用具和办公设备;学校的运动器械和教具;医院的医疗器械;运动场的跑道,娱乐场的娱乐设施,以及各种交通工具等等。然而涂料的生产原料和加工过程将多种有害元素带入其中,如:铅、镉、铬、汞、锑、砷、钡等。这些有害元素将对环境造成污染,并影响人们的身体健康。
【标准】
在《GB/T 23994-2009与人体接触的消费产品用涂料中特定有害元素限量》和《GB/T 30647-2014 涂料中有害元素总含量的测定》标准中,提供三种消解样品的方法:干灰化法、湿酸消解法、微波消解法,美诚根据以上标准,并结合美诚样品前处理设备的性能特点,对以上三种样品前处理方法进行验证,总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验方法】
样品制备:
将待测涂料样品按照涂料样品明示的施工配比制备混合试样,搅拌均匀后,在玻璃板上制备厚度适宜的涂膜,在涂料样品说明书规定的干燥条件下,待涂膜完全干燥,取下涂膜,在室温下用粉碎设备将其粉碎,涂膜尺寸小于5mm。进行消解样品实验。
方法一:干灰化法
实验设备:TS-0910 陶瓷纤维马弗炉、HW系列红外消解仪(RT-460℃)
TS-0910 陶瓷纤维马弗炉
HW-24 红外消解仪
实验步骤:
称取粉碎后样品0.2~0.3g(精确至0.0001g)放入坩埚内,将0.5g碳酸镁覆盖在坩埚内的样品上,将坩埚置于通风橱内的红外消解仪上,逐渐升温至样品被消解成一个焦块(温度不超过460℃),且挥发的消解产物已被充分排出,留下干的碳质残渣。将坩埚放入(475±25)℃的陶瓷纤维马弗炉内,保温直至完全灰化(建议保温时间:2~3h)。
灰化完成后取出坩埚,待坩埚冷却至室温后,加入5ml硝酸,然后将坩埚内的溶液用滤膜过滤并转移至50ml容量瓶中,用超纯水冲洗坩埚和滤膜,将溶液全部收集于同一容量瓶内,然后用超纯水稀释至刻度,待测。
(注:本方法不适用于氟碳涂料。)
方法二:湿法消解法
实验设备:DR-54 石墨消解器
实验步骤:
称取粉碎后样品0.1~0.3g(精确至0.0001g)置于50ml烧杯中,加入7ml硝酸,在烧杯口上加盖表面皿,在石墨消解器上加热(温度设定:140℃ )使溶液保持微沸15min,继续加热直到产生白烟。将烧杯从石墨消解器上取下,冷却5min,缓慢滴加1ml~2ml过氧化氢3次,每次加入后需等反应平静后再加入。
再次将烧杯放置在石墨消解器上加热,至样品消解完全。至残余溶液约1ml左右时,取下烧杯冷却至室温。用10ml超纯水稀释,然后用滤膜将溶液过滤并转移至50ml容量瓶中。用超纯水冲洗烧杯和滤膜,将溶液全部收集于同一容量瓶内,然后用超纯水稀释至刻度,待测。
方法三:微波消解法
实验设备:MD6T微波消解仪,DR-15石墨消解器
实验步骤:
称取粉碎后样品0.1~0.2g(精确至0.0001g)于微波消解罐中,加入5ml硝酸和2ml过氧化氢,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO3 5ml, H2O2 2ml
待冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上,设置140℃赶酸至1mL左右。待消解罐冷却后,将消化液用滤膜过滤并转移至50mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐和滤膜,合并洗涤液于容量瓶中,并用超纯水定容至刻度,混匀,测定。
文章来源:美诚
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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