干货小课堂——气相毛细管色谱柱你问我答

Q1:气相毛细管柱主要类型有哪些？

开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为：

1. 涂壁开管柱（WCOT）：将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。

2. 载体涂渍开管柱（SCOT）：为了增大开柱管内固定液的涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。

3.多孔层空心柱（PLOT）：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。实际是一种气固色谱开柱管。现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。

尽管有不同类型的色谱柱，但在实际使用中，我们使用的最多的是WCOT类型，向我们常见的CD-5,CD-WAX就属于这种类型。

Q2:气相毛细管柱的分离原理是什么？

气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

Q3:气相毛细管色谱柱主要有哪些参数，这些参数对柱效和分离的影响如何？

主要参数：柱长，柱内径，膜厚

1.柱长：柱效与柱长是成正比的，因此更长的柱子将提供更高的分离度。

理论上讲，色谱柱柱长增加1倍，分离度会提高40%。

2.内径：细内径的色谱柱，柱效较高，可以改善分离情况，同时可以缩短分析时间； 

宽内径的色谱柱可以弥补细内径色谱柱载样量小的缺点。只要可以达到方法灵敏度，建议尽可能使用小的内径，这样就可以利用小口径色谱柱的柱校高的优势，达到高的分离能力。 

3.膜厚：厚膜柱对低沸点化合物有更高保留，膜更薄的柱子提供更高的柱效。 

Q4:气相毛细管色谱柱的最高耐受温度是多少？可以在哪里查询色谱柱的耐受温度？ 

每根色谱柱的耐受温度是不一样的，正常来讲，极性越低，耐温性就越好，比如安谱推出的弱极性柱CD-5 的最高耐受温度是 325℃，极性柱CD-WAX 耐受温度只有 240℃。 

色谱柱的耐受温度，一般可以在2个地方找到，一个是毛细管柱的铭牌，另外一个是证书。

 Q5:气相毛细管色谱柱的铭牌和证书上有2个温度，这2个温度各是什么意思？有什么区别？

 我们看到，最高耐受温度有2个，较低的温度上限（325℃）为恒温温度上限，即色谱柱可以在该温度下长时间使用，如果可以避免，请尽量低于该温度，较高的温度上限（350℃）代表的是程序升温的的温度上限，表示色谱柱升到这个温度后只能做短暂停留（一般不超过 15min），但是一定不能超过这个温度上限，否则会严重破坏固定液，造成不可修复的损伤。一般来说，如果低温段就可以满足实验的分析需求，就没必要把温度设的太高，因为温度越高，对固定液的寿命影响就越大，不利于色谱柱的长期使用。

Q6:气相毛细管色谱柱为什么需要老化？ 

色谱柱老化主要是为了除去一些可能存在的污染物，或者吸附的一些挥发性有机物，这些非目标物的存在，都会干扰我们的色谱柱正常出峰，并影响分离性能，老化色谱柱，就是为我们即将进行的分离实验做好准备。 

Q7:气相毛细管色谱柱什么时候需要老化？

一般以下 3 种情况需要老化色谱柱，一是拿到新柱子时，二是使用一段时间后，发现色谱柱的性能有所下降或者有流失干扰时 , 三是长时间未用再次使用时。

Q8:气相毛细管柱老化的具体方法是什么？

开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为涂壁开管柱WCOT,载体涂渍开管SCOT,多孔层空心柱PLOT柱，但在实际使用中，我们使用最多的是WCOT类型。这类柱子老化的一般步骤是：安装好色谱柱后，先开通载气 5-10min，以尽可能的吹走色谱柱内可能残余的氧气，然后打开柱温箱，一般从 40℃缓慢升至方法温度上限 +30 ℃左右，或者色谱柱的最高使用温度以下 20-30℃，然后继续老化 2 个小时左右，整个过程中必须保持载气通畅。一般升温速率建议 5-10℃ /min，对于强极性色谱柱，比如WAX型，建议采用较缓的升温速率 5℃ / min。

Q9:如何判断气相毛细管柱已经老化完全？

对于毛细柱而言，一般在老化完成后，按照我们即将使用的升温程序，走 1-2张不进样的谱图，然后将谱图叠加起来，如果谱图基本吻合，我们就可以判断，老化基本已经完成。在这里需要注意的是，如果您在老化完成后，发现谱图在低温段基线偏高，或有鬼峰出现，这并不是真正的柱流失，而是系统内有些部件可能被污染了，因为色谱柱的流失基本上一般只会出现在高温段。

Q10:色谱柱比较脆弱，如果在使用中不小小弄断了，能不能接起来后继续使用？

大家先不要着急，如果不小心弄断了，可以用熔融石英连接件连接断裂的毛细管色谱柱后重新使用。具体方法是：先把毛细管柱插入熔融石英连接件后， 然后通载气，柱温箱加热到 220℃，烘 2 个小时即可。

安谱实验有一款熔融石英毛细管直型连接件货号GOEQ-072632就能解决此问题！