如何分析实验室自配标准溶液的不确定度？

提起不确定度，首先需要简单阐述一下和它相关的几个概念：

真值：对于测量而言，是指一个被测量，其本身所具有的真实大小。

量值：测得的量值，又称量的测得值，其代表测得结果的量值。

误差：测得的量值减去参考量值(一般由量的真值或约定量值来表示)，又称测量误差。

从测量的角度来说，只有当被测量被完善地确定并能排除所有测量上的缺陷时，通过测量所得的量值才是量的真值。而实际上，这是一个理论上的概念，也就是说，真值很难被获知。正是因为测量误差无法被消除，所以才有了不确定度的存在，用来评定对测量值不能确定的程度。

不确定度的评定一般流程如下：

接下来，我们按照不确定度评定的一般流程，对实验室中常用的标准溶液配制的不确定度进行分析。

（1）分析不确定度来源

考虑到实验室标准溶液一般是现配现用，所以不确定度来源主要是定值和不均匀性引入的。对于完全溶解的标准溶液，组内均匀性一般较好，若不涉及分装储存过程的话，组间均匀性则不需要考虑。

（2）建立数学模型

标准溶液的配制一般采用重量-容量法进行，计算公式如下：

由公式可知，标准溶液定值引入的不确定度u，包括原料质量分数引入的不确定度u_p、称量引入的不确定度u_m和定容引入的不确定度u_v。

（3）评定不确定度分量

原料质量分数引入的不确定度，通常情况下可直接参照原料厂商产品证书中提供的信息，若证书中提供的是扩展不确定度，需要根据相应置信区间下的包含因子进行换算。

称量的不确定度主要来源于天平示值、天平偏载及重复性等，具体数据可来源于所使用天平的检定证书。

定容过程中的不确定度主要有容量瓶体积的不确定度、温度对定容体积产生的不确定度、定容过程中的人员示值的不确定度等。

（4）计算合成不确定度

由公式（1）标准溶液定值的数学模型，可通过如下公式计算合成不确定度：

（5）确定扩展不确定度

考虑到相应置信区间下的扩展因子k，一般通过公式（3）计算扩展不确定度。

往期精选

• 【干货】高效液相色谱法在手性药物对映异构体拆分中的应用

• 干货|实验室有毒试剂使用防护小TIP

• 水中总氮空白值居高不下怎么办？

• 干货小课堂——SPE小柱填料“知”多少？

• 不同乳制品基质中三聚氰胺检测前处理优化

• 关于稳定同位素标记物那些事儿

• 实验室安全 ― 当出现液体化学品泄漏怎么办？

• 玻璃量器使用的常见问题

• 色谱分析之假阳性的烦恼

• 干货学堂丨那些年，关于卡尔费休的一些“小事”

• 高挥发性溶液您配对了吗？

    更多干货请点击