干货学堂丨那些年，关于卡尔费休的一些“小事”

卡尔费休法一般适用于检测微量水分，使用纯水校正卡尔费休水分仪时，需要称量的水量很小，会明显导致标准偏差增加，从而导致不确定度增加；

标准水是具有确定水含量的混合物，称量量大小远远大于纯水，从而降低称量所带来的不确定性因素，提高准确度，同时标准水提供正规证书和不确定度，量值可溯源。

霍尼韦尔公司更是可以提供CRM级别的标准水（34424、34425、34426），客户可以根据需求进行选择。

KF水标一般分为液体水标和固体水标。液体水标是用氩气保护的安瓿瓶包装。在使用时，应用5mL或10mL玻璃气密注射器润洗后差量法进行称取。先使用0.5mL水标样润洗针头3次，然后将剩余标样吸入注射器（注意：建议瓶内残留部分水标，避免吸入空气影响结果），进行称量。

固体标样一般包装于琥珀玻璃瓶中，含有一定量的化学结合水。在使用时，用称量舟差量称取。

卡尔费休试剂最佳 pH范围是5-7.5，pH太高会发生副反应，消耗碘。pH太低，滴定的过程会变的很缓慢，如上图所示。

容量法检测的水分含量范围是：0.01%（100ppm）-100%，水分检测值为毫克级别；

库仑法检测的水分含量范围是：0.001%（10ppm）-10%，水分检测值一般为微克级别（10-5000μg）。

对于单组分容量法滴定剂，其是由咪唑、碘、二氧化硫等共同混合溶于醇溶剂中，由于其本身的性质和环境中不可避免的水分，其滴定度会逐年衰退，大约每年0.5 mg H2O/mL。以5mg H2O/mL的滴定剂为例，滴定度大于4.5 H2O/mL都是符合质量标准的，对于开瓶的试剂，由于保存环境差异，只要准确测出滴定度，按照检测滴定度继续检测即可。

漂移值即整个密闭体系持续消耗试剂的体积，造成漂移的原因主要是环境中的水分渗透入反应池。

一般而言，当仪器的漂移值稳定在10μL/min时，即可开始检测，当漂移值＜20μL/min时，即可认为滴定已经到达终点，实验结束。

漂移计算：

10µL/min=0.01mL滴定度为5→50µg水/min

10µL/min=0.01mL滴定度为2→20µg水/min

10µL/min=0.01mL滴定度为1→10µg水/min