土壤有机物检测盘点 | 有机氯农药

2018-11-10 12:11:58, 安捷伦 TSA 团队安捷伦科技（中国）有限公司

《土壤污染防治行动计划》的分析专题用五月初春的 e-Method 话题拉开“土十条”相关有机物检测的序幕，随着气温上升，土壤检测工作开展的如火如荼，继多氯联苯之后安捷伦技术方案与应用中心（TSA 团队）的工程师们又一呕心力作：《土壤和沉积物有机氯农药测定气相色谱-质谱法》（环境报批稿版本）整体解决方案奉献给大家。该方案继续秉承安捷伦工程师“光说不练假把式”的信条，从样品称样开始，到报告的出具，为用户全程再现国标方法的操作步骤和分析重点。

该应用方案所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法参考环境标准《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》环境报批稿以及土壤样品前处理标准 HJ783-2016 规定，采用加压快速溶剂萃取的提取方法，结合弗罗里硅土净化法，对土壤样品进行提取与净化。

表 1. 26 种有机氯农药 IDL，MDL 以及 100 μg/kg 加标样品回收率（n=6）

此方法成功应用于土壤中 26 种有机氯农药的分析测定（见表 1），样品加标回收率达到了 73% ~ 116%（标准要求 40% ~ 150%），仪器最低检出限为 0.07 μg/kg ~ 0.39 μg/kg（标准要求 80 μg/kg ~ 360 μg/kg）。

图 1. 28 种有机氯农药色谱图分离情况（含内标和替代物）

1．а-六六六；2. 六氯苯；3. β-六六六；4. 林丹；5. 菲-d10 (IS)；6. 百菌清；7. δ-六六六；8. 七氯；9. 敌草索；10. 艾氏剂；11. 环氧七氯-B；12. 环氧七氯-A；13. 反式-氯丹；14. o,p''-DDE；15. 顺式-氯丹；16. β-硫丹；17. p,p''-DDE；18. 对三联苯-D14(SS)；19. 狄氏剂； 20. o,p''-DDD；21. 异狄氏剂；22. а-硫丹；23. p,p''-DDD；24. o,p''-DDT；25. p,p''-DDT；26. 屈-D12(IS)；27. 甲氧滴滴涕；28.灭蚁灵；

采用安捷伦 7890B-5977B GC/MS（Extractor 离子源）进行样品分析，参考标准方法的参数设定并进行必要优化，使得在提高样品测试通量的前提下，有机氯农药均得到良好分离；采用 SIM 加 Scan 同时采集的工作模式，使得样品的定量分析和定性分析得到双重保证，减少样品假阳性结果概率；同时全流路的惰性化处理，使得该系统在耐污染性，数据稳定性和灵敏度方面表现突出，为用户今后的分析工作减少了很多不必要的烦恼。

欲知详细内容可从安捷伦网站上获得 e-Method，下载直接应用即可。

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或您可以登陆安捷伦官网：www.agilent.com，在右上角搜索栏搜索文章编号：5991-8230CHCN 查看、下载。