2018-11-10 12:12:25, 安捷伦 TSA 团队 安捷伦科技(中国)有限公司
随着《全国土壤污染状况详查》项目的不断深入开展,有关土壤样品分析测试方法的建立和完善,一直是广大的用户所关心的问题,其中有机部分的检测项目更是重中之重、难上加难。这主要体现在有机检测项目所覆盖的目标化合物的多样性与土壤基质本身的复杂性交织在一起,样品提取、净化、浓缩等前处理步骤与仪器参数的优化环环相扣,任何一个环节的疏忽都会导致分析结果的不确定性。
如果说前期有关 e-Method(电子方法)的介绍是安捷伦土壤有机项目检测方案的序曲,从本期开始,从事土壤有机检测的童鞋们的福利就真的来了。安捷伦气质应用工程师秉承着“光说不练假把式”的信条,在过去的几个月当中亲手从样品前处理做起,将数个土壤有机分析重要方法的任督两脉全部打通,取得了良好的实验结果。这些集安捷伦工程师智慧、经验和心得的良心之作将会一一呈现给大家。
本期土壤有机项目检测方案的主角是:《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ743-2015)。安捷伦采用 7890B 气相色谱/ 5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量。
前处理方法采用了加压溶剂萃取、磺化、弗罗里硅土柱净化等步骤,对土壤样品进行提取与净化,获得了较好的加标回收率。
表 1. 加标浓度 20ppb 与 200ppb 样品回收率(n=6)及方法检出限
该方法成功应用于土壤中 18 种 PCB 化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25-0.58 μg/kg,满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6 μg/kg 的要求。
图 1. 18 种 PCBs 在 DB_5MS 色谱柱上的分离情况
采用安捷伦 7890B-5977B GCMS(Extractor 离子源)进行样品分析,针对标准中的仪器参数设定做了必要的优化处理,从而获得了对 PCBs 同分异构体良好的分离效果和优良的检出限,且该系统在分析过程中表现出优异的稳定性、耐污染性和高灵敏度。仪器分析方法用户可以从安捷伦网站上获得 e-Method,下载直接应用即可。
查看完整的应用方案,请点击阅读原文。
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