环境空气酞酸酯类的HPLC解决方案

酞酸酯类化合物又称邻苯二甲酸酯类化合物（PAES），是一种重要的化工原料，广泛地被用作塑料添加剂、油漆溶剂以及涂料增塑剂等，此外在家具汽车、电缆电线等行业也有广泛的应用。

酞酸酯类化合物大多数为无色油状粘稠液体，带有微弱的特有性气味。常温下蒸汽压低，不易挥发，难溶于水，易溶于有机溶剂。酞酸酯类化合物属于低毒类化合物，会对人的皮肤产生刺激和过敏反应，但是它降解代谢慢，容易在环境和生物机体中富集，在大剂量下，对动物有致畸、致突变和致癌活性。并且PAES在生产与使用过程中会不断地进入外环境，造成大气、土壤、水体和生物体的污染。目前，PAES是地球上最为广泛存在的环境污染物，对大气飘尘中酞酸酯的测定结果表明，我国大部分城市均存在不同程度的酞酸酯污染。

本实验参考2018年1月1日实施的《HJ 868-2017环境空气 酞酸酯类的测定 高效液相色谱法（发布稿）》，采用大连依利特公司生产的高效液相色谱仪，对酞酸酯类标准品，加标线性等实验进行检测方法验证，测试结果表明，该方法准确性良好，能真实反映空气和颗粒物中酞酸酯类的含量。

1.1设备与试剂

1.2实验方法

【试液制备】

替代物储备液（2mg/mL邻苯二甲酸二苯酯溶液）

称取邻苯二甲酸二苯酯（纯度99.5%）100.5mg于50ml容量瓶中，乙腈溶解并定容即得。

替代物使用液（80µg/mL邻苯二甲酸二苯酯溶液）

取替代物储备液1ml于25ml容量瓶中，乙腈稀释至刻度。

邻苯二甲酸二异丁酯储备液（2mg/mL）

取邻苯二甲酸二异丁酯103.6mg于50mL容量瓶中，乙腈稀释至刻度即得。

酞酸酯类标准使用液（80µg/mL）

取1000µg/mL混合标准溶液2mL，邻苯二甲酸二异丁酯储备液1mL，邻苯二甲酸二苯酯储备液1mL于25mL容量瓶中，加入乙腈混合均匀后，用乙腈定容后即得。

【色谱条件】

流动相：A:水，B:乙腈                           

色谱柱：SinoPak C18 5µm 4.6×250mm

流速：1.0mL/min

检测波长：225nm、235nm

柱温：30℃

1.3实验结果

【分析谱图】

【标准品分析结果】

【线性范围】

取不同浓度的酞酸酯标准溶液，进样分析，得到的线性方程如下表：

由实验结果知，这8个化合物在2~80µg/mL的浓度范围内线性良好，相关系数R2均大于等于0.9999。

【检出限与定量限】

在此实验条件下，基线噪声约为20µV，仪器检出限按照S/N=3，定量限按照S/N=10计算，各酞酸酯化合物的检出限与定量限见下表。

《HJ 868-2017环境空气 酞酸酯类的测定 高效液相色谱法（发布稿）》中给出的酞酸酯类化合物的方法检出限在0.002~0.006µg/m3之间，而利用大连依利特的EClassical 3100高效液相色谱仪得到的方法检出限在0.0001~0.0003µg/m3之间，较标准中给出的检出限低一个数量级，因此大连依利特公司EClassical 3100高效液相色谱仪完全能满足中该方法中对仪器和设备的要求。

二、系统配制