土壤有机物检测盘点 | 硝基苯类污染物

作者：孔晔

《土壤污染防治行动计划》的分析专题连续剧又更新一集，集集精彩，清爽如柠檬茶，将土壤分析带给大家的郁闷，一饮而化之。之前很多小伙伴对硝基苯类化合物分析抱怨重重，安捷伦开发的《土壤和沉积物硝基苯类化合物测定气相色谱-质谱法》（环境报批稿版本）整体解决方案从两个不同的前处理方案入手，为大家打通分析的任督二脉，全面解析硝基苯类化合物的分析步骤和操作难点。

该应用方案所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》（EPA8270D）、《全国土壤污染状况详查-土壤样品分析测试方法技术规范》以及土壤样品前处理标准 HJ783-2016，分别采用国标和安捷伦优化前处理方法，对土壤样品进行提取与净化。

表 1. 14 种硝基苯类化合物仪器的最低检测限（IDL）和方法的回收率结果

图 1. 比较两种前处理方法测得的稳定性结果 RSD%

此方法成功应用于土壤中14 种硝基苯类化合物的分析测定。优化后的前处理方法样品加标回收率达到了 73%-104%（标准要求为 40%-150%），仪器最低检测限为 1.3-2.3 μg/kg，方法检测限为 0.26-0.47 μg/kg。

图 2. 18 种硝基苯类化合物（1 μg/mL）在 DB-5MS UI 色谱柱上的分离情况（含内标和替代物） 

本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/ 5977B 单四极杆气质联用系统成功开发出两种测定土壤样品中硝基苯含量的方法，其中方案一完全按照《土壤和沉积物硝基苯类化合物测定气相色谱-质谱法》（环境报批稿版本）的要求，所有分析结果和质量控制都完全满足法规，此方案可以为用户在硝基苯分析中提供详尽的技术指导；方案二专门针对标准中的样品前处理方法、气相色谱升温程序和标准曲线绘制方法等进行了一系列优化，从而获得了更出色的定性和定量结果，同时与国标前处理方法相比较步骤简单、提取溶剂选择更加合理，既保证了目标物的充分提取，又有效减少了土壤中干扰物质的影响，平行样品的稳定性也明显优于国标要求前处理方法，此方案可以为用户提供更简单，可靠的硝基苯分析解决方案。

欲知详细内容可从安捷伦网站上获得 e-Method，下载直接应用即可。

查看完整的应用方案，请点击阅读原文。

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