色谱柱的使用（七）新色谱柱为何柱效低？

客户新购买的三只色谱柱在测实际样品时发现峰拖尾，之后请客户使用中性化合物复核柱效，峰形依然不好，这是不是色谱柱的质量问题？见图一。

图一

之后将色谱柱返回沃特世实验室，检查发现色谱柱性能正常。见图二。

图二

比较不同实验室测试结果发现，仅仅是更换了不同仪器，拖尾现象便得到了解决。这是因为不同仪器的死体积不同，而死体积会直接影响柱效测试结果。除了系统固定的死体积外，也应该注意沃特世色谱柱因柱硬件设计上与其他厂家不同。因此在将色谱柱连接到仪器上时，一定要注意图三所示的管线长度，以免引入额外的死体积而导致峰形拖尾，尤其当使用小颗粒色谱柱或柱体积较小的色谱柱时，死体积对柱效及峰形的影响将更加明显。

图三

图四. 不同规格色谱柱

除此之外，当使用小颗粒色谱柱时，还应该注意检测器采样频率对峰形的影响。以1.7 μm，2.1×100 mm规格的色谱柱为例，设置不同的采样频率时所得结果见图五。采样频率在10 Hz以上时柱效明显改善，一般建议使用20 Hz，若设置太高也可能导致基线噪音变大，可结合实际需求设置。

图五