2019-04-16 18:10:41, Waters 沃特世科技(上海)有限公司
极性农药的保留分离问题一直都是困扰分析工作者的难题,比如草甘膦、草胺磷、高氯酸盐等项目,沃特世Torus DEA(2.1×100 mm 1.7 μm)色谱柱可以为您提供解决方案。
Torus DEA色谱柱的生产和QC均为UPCC系统设计,但是在进行农药分离时采用的是HILIC模式。它的基本技术参数如下:
Torus DEA色谱柱基本技术参数
想要使用Torus DEA获得满意的分析结果,需要掌握它的使用技巧,其中最重要的步骤是色谱柱的预处理。
使用EDTA二钠溶液清洗色谱柱的作用。通过使用EDTA二钠冲洗色谱柱,峰拖尾情况得到了改善,如圆形区域所示。(A)色谱柱未经EDTA二钠溶液清洗;(B)色谱柱经过EDTA二钠溶液清洗。
下面我们来介绍一下色谱柱的预处理流程
色谱柱预处理流程
① 向管路A1注入50 mM甲酸铵(pH 2.9),并向B1注入0.9%甲酸的乙腈溶液,每条管路灌注2 min。
② 用40倍柱体积(对于2.1 x 100 mm色谱柱,约为13.8 mL)的50:50 A1:B1以0.5 mL/min的流速冲洗30 min。
③ 向管路A1和B1注入水,每条管路灌注4 min。
④ 制备色谱柱清洗溶液(5 mM Na2EDTA,用80:20的水:乙腈制备),如第IIIa节所述。
⑤ 将LC液流导入废液,因为Na2EDTA可能会抑制质谱仪信号。
⑥ 向管路A1和B1注入清洗溶液,每条管路灌注6 min。
⑦ 用50:50 A1:B1以0.5 mL/min的流速冲洗色谱柱20 min。
⑧ 完成后,用水分别灌注溶剂管路A1和B1 3min。注:由于分离在亲水作用色谱(HILIC)模式下进行,因此在完成溶剂管路灌注后不允许再有水流经色谱柱。
⑨ 向管路A1注入50 mM甲酸铵(pH 2.9),并向B1注入0.9%甲酸的乙腈溶液,每条管路灌注5 min。
⑩ 按50:50 A1:B1以0.5 mL/min运行10 min。
⑪ 将LC液流至MS。以初始梯度条件平衡色谱柱,并使压力和温度稳定(压力变化<30 psi)至少15 min。
➤ 更多色谱柱使用和应用细节请
☞《Torus DEA色谱柱极性农药分离入门指南》
☞《解决食品中离子型性型农药的分析难题》
☞《婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐,氯酸盐检测的应用纪要》
➤ 往期回顾
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