水泥熟料中重金属的检测样品前处理|微波消解法

水泥是使用量巨大的基础建设材料，水泥产品中重金属含量超标，对人体健康和环境安全威胁巨大，重金属随着水泥物料流入生活周边导致水源、耕地、空气污染，给环境保护和人体健康埋下安全隐患。

【前言】

根据2015年4月正式实施的国家标准《GB30760-2014 水泥窖协同处置固体废物技术规范》，水泥熟料中重金属测定主要包括氢化物-原子荧光法测定水泥熟料中的砷元素；石墨炉原子吸收分光光度法测定水泥熟料中的铅、镉、铬、铜、镍；火焰原子吸收分光光度法测定水泥熟料中的锌、锰，实验中的样品前处理方法为微波消解法。

本文对微波消解法的设备选型、前处理步骤进行了介绍。

【样品前处理及实验室常用设备】

1、微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型 微波消解仪 

主要实验设备简介：

美诚MD系列自1994年投入市场以来，不断改进。微波样品消解内罐采用TFM材质，性能优于普通PTFE；外罐采用PEEK材料，耐温抗压，微波透射率高。

2、石墨消解器（预消解，赶酸，恒温加热）

DR-15型 石墨消解器

3、实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-D20型 实验室超纯水器

4、氩气净化器（提供99.9999%的高纯度氩气）

Y系列 氩气净化器

【样品前处理步骤】

1、样品预备

将水泥熟料破碎、磨细，试样全部通过80µm方孔筛。

2、微波消解：

依次将6mL盐酸，2mL硝酸和2mL氢氟酸，10mL试验用水加入微波消解罐中，将消解罐置于微波消解仪，安装固定后加热至180℃，保温30min。从微波消解仪移出微波消解罐，开罐后加入12mL硼酸饱和液，将微波消解内罐放入已预热至90~100℃的石墨消解器中赶酸10min以上，直至样品完全消解（不可蒸干）。将微波消解内罐移出石墨消解器，冷却至室温。将消解溶液转移至容量瓶，用试验用水定容至25mL。

【微波消解程序】

工步

设定温度

℃

保持时间

min

斜率

℃/ min

1

120

382

150

383

180

308

文章来源：美诚采编

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理，是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪，石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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