蔬菜中稀土元素测定（下）|高压密闭消解法

【前言】稀土元素指的是化学元素周期表中包括镧系元素、钪、钇在内的十几种元素，简称稀土(RE或R)，是人体必需的金属元素之一。自1971年第一篇关于稀土农用的研究论文发表以来，我国在开展稀土农业已经有二十多年的历史，通过开展稀土微肥农业，提高了农作物的产量、减少污染、改善土壤，提高农作物的种子品质，具有广阔的前景。

【相关标准】我国2012年通过了《GB5009.94-2012 食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定》，对植物性食物中稀土限量做了规定，适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中钪（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）的测定。

在实践中，一般采用ICP-MS对植物性食物样品的稀土元素进行检测，采用的样品前处理方法有微波消解法和高压密闭消解法，本文对高压密闭消解法的设备选型、前处理步骤进行了介绍。

【样品前处理及实验室常用设备】

1、反应釜消解仪（高压密闭消解）DR-6H、DR-8H

性能特点：快速、高速、节能、方便

（1）石墨加热体环绕，加热均匀

（2）同等条件下可替代马弗炉、微波消解仪、烘箱，性价比高；

（3）双层密闭结构，样品无挥发损失

2、石墨消解器（预消解，赶酸，恒温加热）

DR-15型 石墨消解器和石墨消解器助手

3、实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-D20型 实验室超纯水器

4、氩气净化器（提供99.9999%的高纯度氩气）

Y系列 氩气净化器

【样品前处理步骤】

1、样品预备：

对干样样品，例如谷类粮食、豆类等取可食部分，经高速粉碎机粉碎，混匀，备用；湿样：蔬菜、水果等取可食部分，水洗干净，晾干或纱布揩干，经匀浆器匀浆，备用。

2.高压密闭消解：

取样品 0.5 g～1.g（精确到 0.001 g） 于消解内罐中， 加入 5 mL 硝酸浸泡过夜。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入反应釜消解器上 140 ℃～160 ℃加热 4 h～6 h，取出自然冷却至室温，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，放置到控温电热石墨消解器上，于 140 ℃赶酸。消解内罐放冷后，将消化液转移至 10 mL～25 mL 容量瓶中，用少量水分 3 次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白 。

【结论】

根据《GB5009.94-2012》中相关规定和细则，根据北京美诚的产品线特点，对植物性食物的样品前处理设备选型、实验步骤提供参考依据。同时总结出适用于植物性样品测定稀土元素的样品预处理和前处理的条件，供广大用户使用参考。

通过对GBW10014（B圆白菜）中稀土元素的测定，该方法具有重复性好的特点，结果符合限制内的规定。

文章来源：美诚采编

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