煤中砷的测定|陶瓷纤维马弗炉灰化

2019-08-01 17:23:45, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

砷元素及煤中砷的危害

砷是一种对人有毒有害的非金属元素，具有很强的致癌性，2017年世界卫生组织将砷和无机砷化合物归类到第一类致癌物。环境中砷污染物来源主要是工业、含砷农药以及煤燃烧，含砷化合物通过水、空气、土壤和作物等途径对人体造成影响和危害。

据有关研究表明，我国煤中砷含量平均为5mg/kg，部分地区含量高达35000mg/kg。高砷煤矿或燃煤电厂周围的土壤和空气中砷含量高于其他地区，我国曾经发生过多起燃煤引起的砷中毒事件。实践中，人们总结出了煤炭选洗技术、动力配煤技术、混合钙基材料技术、尾气除尘技术等方法降低砷及其化合物对环境的不利影响。

在煤制烯烃工艺中,砷能够与Pd、Ni等催化剂发生反应,使金属催化剂失活，造成极大危害，需要采用化学法洗煤、化学吸收法脱砷、脱砷催化剂等方法在煤制烯烃过程中脱砷。

煤中砷的检测方法及标准

各种降低煤中砷元素含量的方法，需要对煤炭中的砷元素进行定量分析。随着化学技术手段的快速发展，有多种方法能够测定煤炭中的砷含量，例如电感耦合等离子质谱法、原子吸收法、分光光度法、原子荧光法。

现行国家标准《GB/T 3058-2008 煤中砷的测定方法》中介绍了砷钼蓝光光度法和氢化物-原子吸收法，适用于褐煤、烟煤和无烟煤。广为使用的经典方法——砷钼比色法（即砷钼蓝光光度法），也是煤中砷测定的仲裁方法，下文就该方法的样品前处理实验步骤及设备选型介绍如下。

【样品前处理设备】

陶瓷纤维马弗炉

推荐型号：美诚TM0910或TE0910

性能：温度可调，最高1000℃

特点：控温精密、节能性好、热污染小

美诚 TM 0910 陶瓷纤维马弗炉（分体式）

美诚TE0910陶瓷纤维马弗炉（一体式）

实验室超纯水器

推荐型号：美诚 MW-D20

功能：提供实验室纯水和超纯水

特点：双路出水、高品质配件、实时监控水质

美诚 MW-D20 实验室超纯水器

【样品前处理步骤】

1、样品准备

在瓷坩埚中称取艾氏卡试剂2g（称准至0.01g）,然后称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1.00±0.01）g（称准至0.0002g）,用玻璃棒仔细搅拌均匀，再用1g（称准至0.01g）艾氏卡试剂均匀覆盖在混匀的煤样上面（见不到黑色的煤炭颗粒）。

称取煤样质量可根据其砷含量适当增减。当灰分大于40%或砷含量大于10µg或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。

2、样品制备

将坩埚放入冷陶瓷纤维马弗炉中，半开炉门，在约2h内由室温加热到（800±10）℃，在此温度下保持2-3h，取出坩埚，冷却至室温。将灼烧过的样品搅碎并转移到砷测定圆烧瓶中，用20mL盐酸分2-3次洗涤坩埚，将坩埚内洗液小心全部转移到烧瓶中，再用30mL盐酸分数次清洗坩埚，把坩埚中洗液小心全部转移至烧瓶中，摇动烧瓶使灼烧物充分溶解至不再冒气泡。

3、空白溶液制备

每分析一批样品应同时制备一个样品空白溶液，但不加煤样。具体步骤为，称取艾氏卡试剂2g（称准至0.01g）放入100mL瓷蒸发皿中，将器皿放入陶瓷纤维马弗炉中，在约2h内由室温缓慢加热到（800±10）℃，在此温度下保持2-3h，取出蒸发皿，冷却至室温。