应用分享 | WDXRF分析钛铁矿主次元素

摘要：钛铁矿是生产钛白粉的主要原料。为了评价钛铁矿的品味以及控制杂质元素对于产品质量的影响，钛白粉生产厂商在原料进厂时对钛铁矿的主次元素都较为关注。为了能够较为准确的分析钛铁矿中主次元素含量，本实验通过熔片法制备钛铁矿标样，在ARL PERFORM’X 波长色散型X射线荧光光谱仪（WDXRF）上建立了钛铁矿的11种元素（Al、Ca、Cr、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Ti、V）定量分析曲线，并进行了方法准确性和稳定性验证。验证实验表明该方法可以准确、稳定的分析钛铁矿中11种主次元素。

关键词： 钛铁矿；主次元素；ARL PERFORM’X ; WDXRF；熔片法

该方法包含了Al、Ca、Cr、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Ti、V共11种元素的定量分析曲线。

使用的标准物质如表1-1：

表1-1，实验所用标样及关注组分浓度

1.1   实验仪器

本实验使用赛默飞世尔公司的 ARL PERFORM’X XRF 光谱仪（如图1-2所示），该仪器可以配置6个初级滤光片，4个准直器，多达9块晶体，并且使用了第5代超薄铍窗的X射线光管，能够提供从超轻元素到重元素的最佳性能。

ARL PERFORM''X 使用最新技术的数字测角仪，具有高灵敏度，转动速度快，定位准确，计数线性宽等优点，可以测量从B（Z = 5）到铀（Z = 92）。

最新的OXSAS软件的使用界面非常友好且具有中文版本，拥有功能强大的仪器操作和数据处理系统，而且操作非常简便，极易上手。

1.2   样品制备

熔片法制样时采用6733型四硼酸锂-偏硼酸锂作为熔剂，制样过程中加入了20%浓度LiBr做为脱模剂。表1-2是相关的试剂使用情况。

表1-2，本实验使用试剂情况

 表1-3为制样时添加各种试剂的质量。

表1-3，熔样时各种试剂质量表

1.3   建立分析方法

表1-4为本实验设置的分析条件：

表1-4，各元素的分析条件

在进行曲线校准时应该考虑元素的谱线重叠干扰问题。如图1-3为Cr Kb1,3与Mn Ka1,2的谱线重叠，图1-4为Ti Kb1,3与V Ka1,2的谱线重叠。

图1-3， Cr Kb1,3与Mn Ka1,2的谱线重叠

图1-4， Ti Kb1,3与V Ka1,2的谱线重叠

如图2-1至2-11为方法中11个元素Al、Ca、Cr、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Ti、V的回归曲线。

Al元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9990，估计标准误差SEE=0.05264%）：

      图2-1，Al元素的回归曲线

Ca元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9967，估计标准误差SEE=0.070555%）：

图2-2，Ca元素的回归曲线

Cr元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9997，估计标准误差SEE=0.006350%）：

图2-3，Cr元素回归曲线

Fe元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9733，估计标准误差SEE=0.573853%）：

图2-4，Fe元素回归曲线

Mg元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9982，估计标准误差SEE=0.119931%）：

图2-5，Mg元素回归曲线

Mn元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9781，估计标准误差SEE=0.060083%）：

图2-6，Mn元素回归曲线

P元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9879，估计标准误差SEE=0.002358%）：

图2-7，P元素回归曲线

S元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9889，估计标准误差SEE=0.027025%）：

图2-8，S元素回归曲线

Si元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9969，估计标准误差SEE=0.248453%）：

图2-9，Si元素回归曲线

Ti元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9966，估计标准误差SEE=0.386821%）：

图2-10，Ti元素回归曲线

V元素的回归曲线（线性相关系数R2=0.9992，估计标准误差SEE=0.007659%）：

图2-11，V元素回归曲线

方法准确性验证

利用YSBC 18727以及ZBK 464标样作为验证样进行测试，测试结果如下表：

表2-1，YSBC 18727以及ZBK 464标样测试结果

方法稳定性验证测试

准确性验证实验以及稳定性验证实验表明：ARL PERFORM’X可以准确、稳定的分析钛铁矿中11种主次元素

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