2019-02-23 19:44:11 北京安合美诚科学仪器有限公司
样品前处理的重要性
样品前处理在仪器分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品处理的好坏直接影响色分析的最终结果,因此,为了提高分析测定效率,改善和优化样品制备方法和技术是一个重要问题。由于部分样品属于复合基质体系,含有像蛋白质、油脂,碳水化合物、色素等成分,复杂的基质背景会对被分析目标化合物的提取、分离、净化和测定等带来很大的麻烦,因此,样品前处理不仅复杂困难,而且对分析结果的准确可靠和灵敏具有决定性作用。
样品前处理消耗时间占比
样品前处理原则
制备过程中避免组分发生化学变化;要防止和避免预测定组分的玷污;尽可能减少无关化合物引入制备过程;尽可能简单易行。
常见样品前处理方法
· 消解法
将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于密闭装置中,加热分解并破坏有机物的一种方法。
消 解
湿式消解法
1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)
2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)
3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)
4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)
5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)
6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素
7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
干灰化法(高温分解法)
1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。
2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用用时间也较长。
3. 根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。
4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。
美诚 微波消解仪
美诚 石墨消解器
美诚 陶瓷纤维马弗炉
· 微波萃取
微波萃取
萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、可自动控制制样条件;应用对象较少,目前应用于土壤、沉积物中多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、矿物中金属的提取、血液中药物及生物样品中农药残留的萃取研究。
微波萃取方法的原理和特点
吸收微波(水、乙醇、酸碱盐类)
微波萃取的高效性:1.微波与被分离物质的直接作用;2.微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利;3.应用密闭容器使微波萃取可在比溶剂沸点高很多的温度下进行,显著提高微波萃取效率
反射微波(金属类物质)
透过微波(非极性物质)
常规微波萃取方法:把极性溶剂或极性溶剂和非极性溶剂混合物与被萃取样品混合,装入微波制样容器,在密闭状态下,放入微波制样系统中中加热。根据被萃取组分的要求,控制萃取压力或温度和时间;加热结束时,过滤样品,滤液直接进行测定,或作相应处理后进行测定。一般情况下,微波萃取加热时间约5~10min。萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的1/3。
美诚 微波萃取仪
北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。一直不遗余力地为客户提供一流的产品和高水准的服务。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、制冷水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。
来源:测了么
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