消解、萃取 | 样品分析之前处理方法

2019-02-23 19:44:11 北京安合美诚科学仪器有限公司

样品前处理的重要性

样品前处理在仪器分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化样品制备方法和技术是一个重要问题。由于部分样品属于复合基质体系，含有像蛋白质、油脂，碳水化合物、色素等成分，复杂的基质背景会对被分析目标化合物的提取、分离、净化和测定等带来很大的麻烦，因此，样品前处理不仅复杂困难，而且对分析结果的准确可靠和灵敏具有决定性作用。

样品前处理消耗时间占比

样品前处理原则

制备过程中避免组分发生化学变化；要防止和避免预测定组分的玷污；尽可能减少无关化合物引入制备过程；尽可能简单易行。

常见样品前处理方法

· 消解法

将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于密闭装置中，加热分解并破坏有机物的一种方法。

消解	湿式消解法	1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）
		2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）
		3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）
		4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）
		5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）
		6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素
		7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
	干灰化法（高温分解法）	1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。 2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用用时间也较长。 3. 根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。 4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。

美诚 微波消解仪

美诚石墨消解器

美诚陶瓷纤维马弗炉

· 微波萃取

微波萃取	萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、可自动控制制样条件；应用对象较少，目前应用于土壤、沉积物中多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、矿物中金属的提取、血液中药物及生物样品中农药残留的萃取研究。
微波萃取方法的原理和特点	吸收微波（水、乙醇、酸碱盐类）	微波萃取的高效性：1.微波与被分离物质的直接作用；2.微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利；3.应用密闭容器使微波萃取可在比溶剂沸点高很多的温度下进行，显著提高微波萃取效率
	反射微波（金属类物质）
	透过微波（非极性物质）

常规微波萃取方法：把极性溶剂或极性溶剂和非极性溶剂混合物与被萃取样品混合，装入微波制样容器，在密闭状态下，放入微波制样系统中中加热。根据被萃取组分的要求，控制萃取压力或温度和时间；加热结束时，过滤样品，滤液直接进行测定，或作相应处理后进行测定。一般情况下，微波萃取加热时间约5～10min。萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的1/3。