陶瓷纤维马弗炉碱熔法 | 消解土壤中磷

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【前言】

磷，英文名称 Phosphorus，元素符号P，属于元素周期表中第三周期第VA族元素。它的原子序数是15，熔点为280℃，沸点为590℃，密度为2.2g/cm³。

人类种植的农作物和牧草，吸收土壤中的磷，从土地上收获农作物，把废物和排泄物送回土壤，维持磷的自然平衡。随着商品经济不断发展，把农作物和农牧产品运入城市，城市垃圾和人畜排泄物不能返回农田，经过处理后排入河道或海洋，导致农田中的磷含量便逐渐减少，为补偿磷的损失，必须向农田施加磷肥以保证土壤肥力。

【正文】

碱熔法，是将不溶性物质(如矿石等)与氢氧化钠(或碳酸钠)，使用高温加热设备加热，在高温下发生共热熔融，使其中的某些组分变为可溶性物质的一种方法。常用以提取铝和各种稀有金属，是消解地质矿石以及土壤样品最基本、最常用的方法，被称为分解无机试样的“湿法”。

下文依照国家环境保护标准《HJ632-2011 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法》，针对土壤中的总磷的检测样品前处理方法加以介绍和说明。

【实验仪器】

实验中使用的仪器为：TM2010 陶瓷纤维马弗炉

推荐TM2010 陶瓷纤维马弗炉的原因：

1、根据碱熔法对土壤样品前处理测定总磷含量实验的温度范围选择加热温度为1000℃的陶瓷纤维马弗炉；

2、根据本实验中需要放置的镍坩埚的尺寸，选择炉膛容积为20L；

3、美诚TM2010 陶瓷纤维马弗炉：

采用优质保温材料，重量轻、节能环保；

优质加热元件和温度传感器，升温快，控温精度高；

可开门自动断电，使用安全可靠；

【实验步骤】

称取 0.2500g 试样于镍坩埚底部，用几滴无水乙醇湿润样品；然后加入 2g氢氧化钠平铺于样品的表面，将样品覆盖，盖上坩埚盖；将坩埚放入陶瓷纤维马弗炉中升温，当温度升至 400℃ 左右时，保持 15min；然后继续升温至 640℃ ，保持 15min，取出冷却。

再向坩埚中加入 10ml 纯水，使用石墨消解器加热至 80℃ ，待熔块溶解后，将坩埚内的溶液全部转入 50ml 离心杯中，再用 10ml 硫酸溶液分三次洗涤坩埚，洗涤液转入离心杯中，然后再用适量纯水洗涤坩埚3 次，洗涤液全部转入离心杯中，以2500~3500 r/min 离心分离 10 min，静置后将上清液全部转入 100ml 容量瓶中，从实验室超纯水器取纯水定容，待测。

注：处理大批样品时，应将加入氢氧化钠后的坩埚暂放入干燥器中以防吸潮。

实验中其他前处理仪器：

美诚 DR系列 石墨消解器

石墨消解器助手组件 加热坩埚等器皿

石墨消解器助手

是美诚新推出的一款产品，主要是与石墨消解器搭配使用，扩展了石墨消解器的用途，可在石墨消解器上完成多种实验过程。如图所示

提高实验效率：石墨套筒、套管、垫块的组合满足不同材质、规格（外径、高度）的实验器皿在同一预处理平台上进行实验，有效减少实验批次、提高实验效率，避免移液及倒罐过程中产生二次污染；

扩展实验功能：可使用烧杯、锥形瓶、坩埚等实验器皿，在样品预处理平台上放入石墨盖板，完成蒸发、结晶、碳化等实验；

提升实验效果：使用加高石墨套管，不仅可有效改善实验过程中冷凝、回流的情况发生，还可有效提升实验精度。

【实验结果】

验证该方法的准确度，我们对GBW07410土壤标准物质中，总磷含量进行了测定，其结果符合标准。

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理，是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪，石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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