2019-02-13 14:59:37 SCIEX
贾马专栏
方案 | 贾彦波 翟南南
撰文 | 马 禹
There are a thousand Hameggs
in a thousand people''s eyes!
千人眼中千种蛋
不过
To Be荷包还是To Be酒酿
这是一个值得考虑的问题
世上本无所谓好蛋与坏蛋
思想使然
近日,市场监管总局发布《关于19批次食品不合格情况的通告》(2018年第13号)不合格情况通告称,39批抽检鸡蛋中的6批次检出氟苯尼考。并且,相关问题蛋已经全部销售完毕,这么高比例的问题鸡蛋流向市场,问题还是非常严重的。食药监部门立即责令企业对问题产品实施召回,并对相关企业(单位)进行立案调查。
蛋是人生的重要组成部分
因此
通报一出
就引起了社会关注
这次检出的“氟苯尼考”又是什么呢
?
“氯霉素”是大家比较熟悉一种抗生素,但是氯霉素使用之后有非常严重的副作用(可抑制骨髓导致动物再生障碍性贫血),因此在2002年开始所有可被人类食用的动物都禁止使用氯霉素,包括猪鸡鸭鱼等。
此后在氯霉素的基础之上,经过对其改良产生一种氯霉素衍生物“甲砜霉素”。甲砜霉素相比较氯霉素杀菌能力得到增强,副作用也减少很多,但仍小概率的会出现“骨髓抑制”“贫血”等症状,因此甲砜霉素完美中仍有一点小小的欠缺,所以在动物中使用受到一定限制。
在上世纪80年代后期,经过对甲砜霉素的进一步改良,终于得到了一种新的衍生物,他杀菌能力进一步增强,并且完全消除了“贫血”的副作用,这就是——氟苯尼考。
氟苯尼考是一种动物专用合成抗生素,具有抗菌谱广、抗菌活性强等良好的药理学特性,广泛用于治疗动物的细菌性疾病,如呼吸系统感染和肠道感染,对多种畜禽细菌性疾病治疗效果显著。氟苯尼考自研究成功以来在日、美、欧多个国家及地区得到广泛应用。
正如目前新型兽药“美婷”对禁药孔雀石绿的替代效果一样,当时氟苯尼考的出现也轰动了整个科学界。
氟苯尼考具有一定的免疫毒性和胚胎毒性,用药后还会出现厌食、腹泻等不良反应。产蛋家禽中使用氟苯尼考,可能导致在禽蛋中残留。氟苯尼考对鸡的生殖系统有消炎作用,但同时会轻度抑制生殖激素的产生,造成鸡蛋早期胚胎的死亡。
中国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》规定,氟苯尼考作为广谱抗菌药物,可用于猪、牛、羊、禽、鱼等禽畜,但特别规定“家禽(产蛋禁用)”,从检验角度,鸡肉、皮、脂、肝、肾中允许检出,但鸡蛋中不得检出。
中华人民共和国农业部公告第235号截图
美国规定,氟苯尼考可用于猪、牛、鱼;欧盟则只允许用于鱼类。
FDA法规截图
欧盟EEC 2377 90
氟苯尼考的ADI值(平均日允许摄入量)0~3 µg/kg体重/天,以60公斤体重成人计算,每日从饮食中摄取0~180µg氟苯尼考没有健康危害。
不考虑其他膳食中氟苯尼考摄入,60公斤体重成年人需每天吃两公斤这样的鸡蛋,摄入的氟苯尼考达到ADI值上限。而事实上,正常情况下每日食用如此大量的鸡蛋情况是很难出现的。
虽然消费者不必对鸡蛋中检出氟苯尼考过分担心,但也需引起高度警惕和重视。因为标准制定中保险系数的设定,很多时候监督抽检不合格并不意味着一定带来确定的食品安全危害,但这种不合格信息清晰地表达出行政监管的不可接受。
以此次监督抽检不合格为例,它实际反应了企业在蛋禽养殖中可能存在违规使用禁限用抗生素问题。过程控制是食品安全的基础,过程管理失控的危害有时比某个项目不合格的危害更大,天知道还使用了什么其他禁限用物质。
针对这个突发事件,SCIEX为您推荐一种行之有效的快检方法。
方法具有以下特点:
1. 样品前处理采用QuEChERS方法,具有简单、快速、高效等特点;样品经沉淀、净化、稀释后可直接进样,有效缩短实验周期。
2. 方法提取回收率在70%-120%之间,保证实际样品检测的准确可靠。
3. 方法灵敏度高,基质中定量灵敏度低于0.1 μg/kg,远优于GB方法。
SCIEX LC-MS/MS液相质谱联用系统
称量均质后的样品(鸡蛋样品取2 mL,鸡肉或鸡饲料取2 g)
加入2 mL水,震荡1分钟
加入8 mL乙腈,震荡1分钟
离心5分钟,转速6000 rpm
取上清液1 mL,向其中加入QuEChERS净化试剂包(Cat: MS-9PP0265;C18 50 mg,PSA 50 mg,PC 8 mg,MgSO4 150 mg)震荡1分钟
离心5分钟,转速6000 rpm
取上清液, 用水按体积比1:1稀释后进LC-MS/MS分析(鸡肉样品按1:3稀释)
色谱柱:Phenomenex Kinetex F5 (50 × 3.0 mm, 2.6 µm )
流动相:A:水;B:甲醇
梯度洗脱
流速:0.4 mL/min;
柱温:40℃;
进样量:5 µL
Time(min) | A (%) | B (%) |
0.00 | 90 | 10 |
1.00 | 60 | 40 |
6.00 | 5 | 95 |
7.00 | 5 | 95 |
7.10 | 90 | 10 |
9.00 | 90 | 10 |
离子源:ESI源,负离子模式
离子源参数:
IS电压: -3500 V
气帘气 CUR: 35 psi
雾化气 GS1: 60 psi
辅助气 GS2: 80 psi
源温度 TEM: 600℃
碰撞气 CAD: Medium
表1 氯霉素类化合物、氟虫腈及其3个代谢物质谱参数
1. 氯霉素类化合物、氟虫腈及其三个代谢物的典型色谱图。
图1 鸡蛋加标样品中各物质提取离子流图(5 μg/kg)
2. 线性范围:在鸡蛋基质中,各物质在0.1-100 μg/kg线性良好(r > 0.99),线性范围宽,保证不同浓度水平样品的准确定量。
图2 鸡蛋基质中氯霉素类、氟虫腈及其代谢物线性曲线
3.重现性好:本方法0.1 μg/kg浓度下,各化合物在实际基质中重现性好(CV%值可到0.55%),保证定量的准确性。
图3 鸡蛋基质中氯霉素类、氟虫腈及其代谢物重现性结果(0.1 μg/kg)
4.提取回收率:在本方法条件下,7个化合物的提取回收率大于78.6%,可真正用于实际样品检测。
表2 鸡蛋基质中氯霉素类化合物、氟虫腈及其三个代谢物提取回收率(1 μg/kg)
5.检测阳性鸡蛋样品4个,检测出氟苯尼考的浓度分别为0.20、0.61、0.58和5.95 μg/kg。
图4 实际鸡蛋样品测定结果图
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