2026-06-05 11:14:08 海能未来技术集团股份有限公司
实验室来了三份氧化物半导体样品,需要消解。
氧化物半导体是什么?它是具有半导体特性的一类氧化物。氧化物半导体ZnO、CdO、SnO2等常用于制造气敏元件,Fe2O3、Cr2O3、Al2O3等常用于制造湿敏元件;SnO2膜用于制作透明电极等。和我们上一篇聊的“韬(τ)定律”也相关。
接着唠:有些样品很懂事,一轮程序下来就乖乖化成了澄清液体。但有的样品,它偏偏给你剩下一坨白色沉淀,仿佛在说:“就这?”
于是,一场针对顽固样品的“高温高压酸围剿行动”正式展开。下面是前线发回的作战实录:
仪器与试剂
新仪TANK 微波消解仪
18位100 mL消解罐,分析天平(十万分之一)等。
硝酸(67%)、盐酸(36%)、氢氟酸(47%),氟硼酸(50%)、纯水。
实验方案一
1、取样
各称取样品①、②和③ 0.1 g(精确值0.1 mg)左右,加入到消解罐内。
2、加酸
往消解罐中加入一定量的硝酸、盐酸和氢氟酸,保证样品都浸没在酸液里。静置片刻,盖好盖子,放置到转子上。
3、消解
打开微波消解仪电源,按下表参数设定消解升温程序一:
步骤 | 设定温度/℃ | 保温时间/min |
1 | 150 | 05 |
2 | 180 | 05 |
3 | 200 | 40 |
4、测试
消解完成后,待样品冷却至60℃,取出消解罐,冷却定容至50 mL,待上机测试。
备注:①和②消解澄清透明,③有白色沉淀
实验方案二
1、取样
称取样品③ 0.1 g(精确值0.1 mg)左右,加入到消解罐内。
2、加酸
往消解罐中加入一定量的盐酸和氟硼酸,保证样品都浸没在酸液里。静置片刻,盖好盖子,放置到转子上。
3、消解
打开微波消解仪电源,按下表参数设定消解升温程序二:
步骤 | 设定温度/℃ | 保温时间/min |
1 | 150 | 05 |
2 | 180 | 05 |
3 | 210 | 05 |
4 | 230 | 60 |
4、测试
消解完成后,待样品冷却至60℃,取出消解罐,冷却定容至50 mL,待上机测试。
备注:③消解澄清
结果与注意事项
结果:
③半导体氧化物称样0.1 g,230℃保温一小时,消解澄清透明。
注意事项:
硝酸有强烈的腐蚀性和氧化性,盐酸、氢氟酸具有强烈的腐蚀性,加酸步骤必须在通风橱中进行,且实验人员要做好防护。
最难搞的③号样品终于放下了倔强,从一碗“悬浮液浓汤”变成了清澈透亮的样子。
当然,千万别忘了,“那些酸”个个都不是吃素的,操作时请保护好自己哦!
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