【2025中国药典】中药苍术的47种农残测定分析 (固相萃取法)

2026-01-19 14:29:04 纳谱分析技术（苏州）有限公司

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图1、苍术

图为Ai生成，仅作示意图

苍术是菊科植物茅苍术或北苍术的干燥根茎，含有较多色素，前处理过程中如果不将这些基质干扰去除，会影响GC-MS/MS检测结果的准确性和重复性。采用纳谱分析的SelectCore HLB-A中药农残专用柱对苍术药材进行净化，可以有效解决GC-MS/MS中基质干扰的情况，让我们来看看前处理效果吧！

适用范围

本方法参考中国药典2025版2341第五法中的固相萃取法，适用于含色素、油脂中药材的农残检测。

实验步骤

对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合液1 mL，置20 mL容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用。

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液。量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，用供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL（6份），置氮吹仪上，40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

直接提取法

提取：精密称取5 g样品（过3号筛），置100 mL具塞离心管中，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后取上清液，合并两次提取上清液，减压浓缩至5~10 mL，加乙腈定容至25 mL，摇匀，即得。

（注：可根据仪器灵敏度适当调整供试品溶液的最终稀释倍数）

净化

3.1 GC-MS/MS样品：

SPE柱: SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL

净化：量取2中苍术直接提取法制备的溶液5 mL，过SelectCore HLB-A中药农残专用柱，收集全部净化液，混匀，即得。

3.2 LC-MS/MS样品：

SPE柱: SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL

净化：量取2中苍术直接提取法制备的溶液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。

仪器分析

4.1 GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取3.1中净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取3.1中净化后样品液1 mL，加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

4.2 LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取3.2中净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取3.2中净化后样品液1 mL，加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

气相色谱-串联质谱法 (岛津GC-MS-TQ8040 NX)

5.1 色谱条件

5.2 质谱条件

高效液相色谱-串联质谱法 (岛津LC-MS 8045)

6.1 色谱条件

6.2 质谱条件

实验谱图及加标回收率结果

图2、苍术提取液原液、SelectCore HLB净化后的苍术提取液和SelectCore HLB-A净化后的苍术提取液颜色对比图

①: 苍术提取液原液 (直接提取法提取)

②: SelectCore HLB净化后的苍术提取液 (上样量3 mL)

③: SelectCore HLB-A净化后的苍术提取液 (上样量5 mL)

7.1 苍术基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

SelectCore HLB-A净化处理苍术基质LOQ浓度点加标谱图

（GC-MS/MS方法）

7.2 苍术基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

SelectCore HLB净化处理苍术基质LOQ浓度点加标谱图

（LC-MS/MS方法）

7.3 加标回收率结果

注：加样回收率应在70%～120%之间。在满足重复性要求且待测指标未检出的情况下，部分农药回收率可放宽至50%～140%。

实验讨论

1）由于LC-MS/MS分析方法所使用的色谱柱体积较小，且流动相体系为甲醇体系，而样品溶剂使用乙腈，保留时间较短的目标物溶剂效应较为明显，可采取以下任一方法来解决：

①: 增加柱前体积，如：适当增加柱前管路长度；

②: 增加样品溶液中的水含量，如：将4.2中0.3 mL水增加到0.5 mL；

③: 采用混合进样的方式，进样的同时注入10 μL水；

④: 溶剂置换，取3.2中净化后样品液1 mL，40 ℃氮吹至0.4 mL，加入混合对照品，甲醇定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

2）由于对硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；

3）LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟虫胺均为负离子监测模式。

实验结论

通过以上实验数据可以看出，苍术使用直接提取法处理，搭配纳谱分析的SelectCore HLB-A中药农残专用柱，或SelectCore HLB固相萃取柱净化后，再搭配ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱分析测定，各化合物出峰状况良好，上述解决方案为苍术的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了参考。

相关产品信息

色谱柱常规规格货号
产品描述		货号
ChromCore C18-MS Pesticides 中药农残专用柱 1.8μm, 2.1×100m		S013-018018-02110S
SelectCore HLB-A 中药农残专用柱 200mg/6mL; 30/pkg		HLBA60-060200-1
SelectCore HLB 固相萃取柱 200mg/6mL; 30/pkg		HLB060-060200-1