【2025中国药典】中药三七农药残留测定分析（2341 第六法）

2026-06-25 12:11:08 纳谱分析技术（苏州）有限公司

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图1、三七

图源网络，仅作示意

三七是五加科植物三七的干燥根和根茎，是我国特有的名贵中药材。2025版《中国药典》四部通则2341农药残留测定法规定，三七农残检测分两部分：以通则2341第五法测定47种禁用农药多残留，通则2341第六法检测药材、饮片中的限用农药多残留。本实验遵循通则2341第六法对三七饮片进行农残检测，样品经QuEChERS快速提取后，使用纳谱分析SelectCore QuEChERS净化管（Q-15PCSG03）净化，样品净化效果理想，检测分析结果良好。

适用范围

本方法参考2025版中国药典2341 农药残留测定法第六法（相关药材及饮片品种中农药多残留测定法-高效液相色谱-串联质谱法），适用于三七、浙贝母、川贝母、湖北贝母、伊贝母、平贝母、白术中相关农药残留检测。

实验步骤

对照品溶液的制备

1、对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制

分别精密量取各相关农药对照品溶液适量，置20 mL容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用。

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，同2中供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL（7份），置氮吹仪上，40 °C水浴浓缩至约0.4 mL，分别精密加入混合对照品溶液5 μL、10 μL、25 μL、50 μL、100 μL、250 μL、500 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

供试品溶液的制备

提取：取供试品粉末 (过三号筛) 3 g，精密称定，置50 mL具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/min) 5 min，置冰浴中冷却20 min，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡 (500次/min) 3 min，离心 (4000转/min) 5 min，待净化。

净化：量取上述三七提取液9 mL置SelectCore QuEChERS净化管 (Q-15PCSG03) 中，涡旋以充分混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/min) 5 min使净化完全，离心 (4000转/min) 5 min，精密吸取上清液5 mL置20 mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

仪器分析

3.1 GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取2中净化、定容后的溶液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，精密加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取2中净化、定容后的溶液1.0 mL，精密加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

3.2 LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取2中净化、定容后的溶液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取2中净化、定容后的溶液1.0 mL，精密加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS-TQ8040 NX）

4.1 色谱条件

4.2 质谱条件

高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）

5.1 色谱条件

5.2 质谱条件

实验谱图及加标回收率结果

图2、三七提取液原液、Q-15PCSG03净化后的三七提取液颜色对比图

①：为三七提取液原液

②：为Q-15PCSG03净化后的三七提取液

6.1 三七基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

QuEChERS法处理三七基质LOQ浓度点加标谱图

（GC-MS/MS方法）

6.2 三七基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

QuEChERS法处理三七基质LOQ浓度点加标谱图

（LC-MS/MS方法）

6.3 加标回收率结果

注：加样回收率应在70%～120%之间。在满足重复性要求且待测指标未检出的情况下，部分农药回收率可放宽至50%～140%。

注意事项

1）LC-MS/MS监测化合物中：氟啶胺为负离子监测模式；

2）根据规定的待测农药限量要求，在检测灵敏度满足的情况下，可以适当调整供试品溶液最终稀释倍数；

3）药材中若检出待测农药，测定含量时，其浓度应在标准曲线的线性范围以内。

实验结论

通过以上实验数据可以看出，三七样品经QuEChERS法提取，并结合中国药典农残测定第六法专用净化管 (PN: Q-15PCSG03) 净化后，各目标化合物峰形良好、回收率满足药典要求，为第六法中农药多残留测定提供参考。

相关产品信息

色谱柱常规规格货号
产品描述		货号
ChromCore C18-MS Pesticides 中药农残专用柱1.8μm, 2.1×100m		S013-018018-02110S
SelectCore QuEChERS净化管15mL, 900mg MgSO₄, 300mg PSA, 300mg C18, 100mg Silica, 45 mg GCB; 50/pkg		Q-15PCSG03