案例分享｜蔚启偶氮染料专用SPE柱在纺织品禁用偶氮染料测定的应用(GB/T 17592-2024)

将试样置于反应器中，加入15mL预热至（70±2）℃的柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液。密闭反应器，振摇使试样完全浸润，置于已预热至（70±2）℃的恒温加热器中保温（30±1）min。然后加入3mL连二亚硫酸钠溶液，立即密闭振摇，再于（70±2）℃下保温（30±1）min，去除冷却至室温（20℃—25℃）。

柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液：c=0.06mol/L，pH=6.0。

连二亚硫酸钠水溶液：200mg/mL。

蔚启偶氮专用柱 20g/60mL，货号：SPAZO-2000060

上样和洗脱：在反应器中加入0.2mL氢氧化钠水溶液，剧烈振摇。将反应液转移至硅藻土柱中，静置吸附15min。在反应器中加入10mL叔丁基甲醚，剧烈摇振。待15min吸附完成后，立即将叔丁基甲醚和试样一同倒入硅藻土柱中。再加入10mL叔丁基甲醚冲洗反应器，将洗液转移至硅藻土柱中，最后将60mL叔丁基甲醚直接加入硅藻土柱中。收集洗脱液于100mL具标准磨口的圆底烧瓶或适用于真空旋转蒸发器的玻璃容器中。

在不高于50℃的真空旋蒸器中将叔丁基甲醚洗脱液浓缩至近1mL，用甲醇定容至2mL，过膜待测。

取约30ug的2,4-二氨基甲苯加入装有15mL已预热的柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液中，按步骤2、3操作。

色谱柱：C18(5μm，4.6mm*250mm)。

流动相：A:甲醇、B:0.68g磷酸二氢钾溶于1000mL水中，然后加入150mL甲醇。

流速：1mL/min（流动相梯度见下表）。

柱温：32℃。

进样量：5μL。

检测器：DAD。

检测波长：240nm。

流动相梯度