高效精准！德合创睿 AS-11 色谱柱助力GB5009.256-2025多种磷酸盐检测！

在食品加工领域，磷酸盐类添加剂因能改善食品的保水性、持油性及质地等特性被广泛应用，比如让肉制品口感更鲜嫩、水产品外观更饱满。

但磷酸盐超标会对人体健康造成诸多潜在危害：短期过量摄入可能引发肠胃不适，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；长期累积则会影响人体对钙、铁等矿物质的吸收，增加骨质疏松、贫血的风险，尤其对婴幼儿、老年人等特殊人群的健康威胁更为显著。

图1源央视新闻“315”晚会

今年 315 晚会就曾曝光过保水虾仁磷酸盐超标的典型事件，部分商家为了让虾仁保持鲜亮外观和饱满体态，违规添加过量磷酸盐，不仅误导了消费者，更给食品安全埋下了重大隐患。根据GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》的明确规定，冷冻水产品中磷酸及磷酸盐类添加剂（包括磷酸、焦磷酸二氢二钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等）可单独或混合使用，其最大使用量以磷酸根（PO₄³⁻）计为5.0g/kg。

图2源上海虹口疾病预防中心公众号

但 315 晚会曝光的涉事企业中，宝辉水产的冻虾仁磷酸盐总量达 7.57g/kg，超标 51.4%；良基冷冻食品的冻虾仁磷酸盐总量更是高达 12.5g/kg，超标幅度达 145%，远超国标红线。因此，建立食品中多种磷酸盐的精准检测方法，是筑牢食品安全防线、守护大众健康的关键环节。

近期，德合创睿搭配AS-11 色谱柱完成了GB5009.256-2025《食品中多种磷酸盐的测定》第一法的方法验证，交出了一份高质量的检测答卷！

本次验证实验依托 iCR1100 离子色谱仪，搭配 IonCore AS-11 色谱柱（柱温 30℃），采用 AECS 900 阴离子抑制器与电导检测器（检测池温度 30℃），并通过 AS1520 Pro 自动进样器实现精准进样（进样体积 100μL）。

图3 iCR1100离子色谱仪搭配AS1520系列自动进样器

淋洗液选用氢氧化钾体系，采用梯度洗脱模式：0min 时浓度为 40mM，13.5min 升至 70mM，26.5min 回落至 40mM 并维持至 35min，流速稳定在 1.0mL/min，为四种磷酸盐的高效分离提供了可靠保障。

实验严格配制各磷酸盐标准溶液，先制备 1000mg/L 的磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根标准储备液，再稀释为 100mg/L 混合标准中间液，最终配制成 0.0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L 的系列标准溶液。

图4标准溶液浓度及线性图

从线性结果来看，四种磷酸盐的相关系数 r 均≥0.999，线性关系优异，为后续定量检测奠定了坚实的方法学基础。

实验以水为基质开展加标实验，在 0.002g/kg 加标水平下平行测定 20 次，计算得出磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的方法检出限（MDL）分别为 0.00016g/kg、0.0001g/kg、0.00027g/kg、0.00033g/kg，实际检出限远低于国标规定的 0.002g/kg 最低检出限。

图5检出限

图6定量限

在 0.005g/kg 定量限加标水平下，各组分相对标准偏差（RSD）均小于 10%，加标回收率处于 80%~110% 区间，完全符合国标验证要求。

针对 0.3mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L 三个加标浓度开展 6 次重复测试，各磷酸盐组分的相对标准偏差（RSD）均小于 10%，加标回收率在 89.8%~109.5% 之间，精密度与正确度均满足《GB5009.295-2023 食品安全国家标准 化学分析方法验证通则》要求。

图7 精密度、正确度数据汇总

对 1mg/L 的磷酸盐标准溶液进行 6 次重复性实验，定性层面，各组分保留时间的 RSD 均≤0.11%；定量层面，峰面积的 RSD 均≤0.94%，充分证明该检测方法的重复性与稳定性。

 图8重复性数据汇总

本次基于 GB5009.256-2025 开展的多种磷酸盐检测方法验证，在仪器配置、实验流程、数据结果等各环节均表现优异，方法的检出限、定量限、精密度、正确度及重复性等关键指标均符合国标要求，可实现食品中磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的精准、高效检测。

这一验证成果不仅能为食品生产企业的自检环节提供可靠技术支持，帮助企业把控 5.0g/kg 的国标限量红线，也能助力监管部门快速排查类似 315 曝光的磷酸盐超标问题，为食品行业的磷酸盐安全监测筑牢技术屏障。

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