2025-11-25 10:57:10, 珀金埃尔默 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
无论在市政实验室、政府机构、合约环境检测实验室、临床或制药实验室中进行元素分析,均涉及人类健康或环境安全领域,且需遵守监管限值以降低有毒金属的暴露风险。
所有这些类型的实验室对其仪器都有共同的要求,包括可靠性、稳定性、准确性和通量。
对于所有需要遵循受监管或已验证方法的实验室而言,拥有可靠且易于维护的仪器至关重要。这些实验室通常可以处理各种样品基质,同时要求仪器停机时间最短且生产效率最大化。
本技术简报通过分析模拟天然水样(总溶解固体含量为0.25%),在26天周期内共完成5200次样品检测,验证了NexION® 1100 ICP-MS系统的稳健性与稳定性。日常维护工作包括清洁锥体和雾化室,每处理1400个样品后执行一次,每次耗时不超过10分钟。这使得日常清洁所占时间不到总时长的1%,同时使仪器能够在总实验时间的92%内持续运行分析方法(图1)。
图1.26天实验周期内,NexION 1100 ICP-MS用于维护优化活动与样品分析的总体时间百分比(仪器工作效率)(点击查看大图)
样品重复分析是实验室成本的重要来源之一。重复检测可能由仪器内部残留物积聚、内标漂移、质控失效或样品浓度超限等因素引发。NexION® 1100 ICP-MS配备了一系列的专利技术,可在分析总溶解固体含量高的样品基质时,提供准确且可重复的检测结果。其核心技术包括:
全基体进样系统(AMS):
标配氩气稀释功能,可轻松分析高达35%的总溶解固体(TDS),无需繁琐的手动稀释。本实验采用2倍气体稀释。
扩展动态范围(EDR):
NexION ICP-MS平台独有的电子稀释技术,可提供高达14个数量级的线性动态范围(目前市场上最高水平),支持在同一分析运行中同时测定高浓度和低浓度元素。该技术可在方法中按质量基准进行应用,通过衰减高浓度元素的信号,既可扩展目标元素的线性检测范围,又能降低检测器负荷,从而延长其使用寿命。
Peltier冷却喷雾室(例如PC3X):
通过精确温控提升雾化室稳定性与性能表现。
高通量系统(HTS):
一种流动注射系统,通过仅注入样品分析所需量来缩短样品处理间隔时间并降低残留污染,同时保持探针清洁并避免样品与蠕动泵管路接触。
三锥接口(TCI)与四极杆离子偏转器(QID):
NexION ICP-MS仪器配置的三锥接口系统搭载独特的第三锥(超级截取锥),可生成高聚焦离子束——该锥体组件位于真空系统外部,便于快速维护操作。大孔径锥体设计可在长时间高TDS样品运行期间,最大程度提高信号稳定性,并最大程度减少锥体堵塞。三锥接口和四极杆离子偏转器的专利技术组合可控制并聚焦下游离子光学系统中的光束,确保NexION 1100 ICP-MS中的反应池无需清洁或更换。
在这些分析中,进样系统由:
1
玻璃材质MEINHARD® 雾化器
2
旋流雾化室
3
2 mm固定式进样管和炬管等标准组件构成
载体和内标蠕动泵管均为绿色/橙色。雾化器气体流量优化至2%氧化物水平,同时调低泵速以防止仪器负荷过高。
所有标准品与样品均采用2%硝酸和1%盐酸进行制备。制备的标准溶液需覆盖样品和认证参考物质(CRM)的浓度范围。
样品按0.25% TDS 浓度进行制备,并采用与天然水样制备相同的流程稀释10倍。它们含有Ca、Na、K、P、Mg和Fe等主要元素。连续校准验证与第四标准浓度相同,基质峰值也相同。
检查分析的稳定性和准确性通常需要多项质控指标验证。在此分析过程中,每间隔10个样品运行一次连续校准验证(CCV),同时每次进样均添加内标,并在样品序列的首、中、末段分析认证参考物质(CRM)和基质加标样品。
►图2显示超过5000个样品分析后CCV仍保持稳定。所有CCV均在天然水分析方法的±20%允许范围内。插图中展示了常规清洁程序前后的典型内标曲线、基质加标和CRM值,各项监测数据均在此类样品的允许限值范围内。
图2.(A)5200次分析的CCV回收率。每日200次分析、持续26天的安排可与日常维护计划结合查看。(B)、(C)和(D)显示了常规维护前(以蓝色突出显示) 和常规维护后(以绿色突出显示)典型分析的内标、基质和CRM回收率(点击查看大图)
向下滑动查看图2全部内容
►为确保分析方法具备可接受性,方法检测限(MDL)不会每天发生变化,并且明显低于报告限,这一点也很重要。每天分析结束时均测量MDL,以确保其完全在报告限值内。图3A表明,各元素的MDL在26天的分析周期内未发生显著变化;图3B则显示,尽管分析对象为天然水样,该仪器的MDL仍显著低于饮用水标准限值,这充分证明NexION 1100 ICP-MS具备卓越的检测稳定性与结果可靠性。
图3.每日分析后均进行MDL测定,以确保分析方法和仪器的稳健性。所有MDL均优于美国EPA 200.8标准(针对饮用水分析)法规限值的10倍以上(点击查看大图)
►为了进行可靠性测试,该方案和分析方法分别在不同实验室的另外两台仪器上,由不同的分析人员执行。初始研究结果表明,进样系统约在完成1400次分析后需进行清洁维护。因此,在补充研究中,稳定性测试仅覆盖1400份样品,而非完整的5200份样品。如表1所示,两台仪器检测结果呈现一致性,证明该分析结果具有可重复性,且在使用NexION 1100 ICP-MS时可确保达到此性能水平。
表1.在三台独立仪器上测得的所有CCV的平均值和标准偏差(点击查看大图)
在连续26天完成5200份高TDS样品的分析后,NexION 1100 ICP-MS的分析性能仍展现出优异的稳定性和可重复性。本实验很好地反映了合同实验室中ICP-MS仪器每月所承受的工作量。NexION 1100 ICP-MS仪器在线时间的92%均用于样品分析,可在最低人工干预条件下输出符合实验室需求的检测结果,从而使实验室能够以更少的停机时间和更高的样品通量提升收益。
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