应用方案┃原子吸收火焰法┃测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量

应用方案┃原子吸收火焰法┃测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量

以最大限值计算，方便后续取样和曲线浓度范围预估。

1、工业硝酸钾：

铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g；

镁≤0.003%=30ug/g；

2、六水硝酸镁：

钙≤0.1%=1000ug/g；

铁≤0.0005%=5ug/g；

钠≤0.002%=20ug/g；

铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g；

注意所有实验器具必须保持干净无污染，玻璃器皿需用20%硝酸浸泡24小时以上，配制过程中注意防污染，特别是钠元素，建议使用石英玻璃器皿（或塑料容器），实验用水必须用超纯水配制，盐酸和氯化锶应使用优级纯。

1、200g/L的氯化锶溶液配制：

称取20g氯化锶置于100ml容量瓶中，加入40ml超纯水和40ml浓盐酸盐酸，待氯化锶溶解完全后用超纯水定容，摇匀备用；

2、5%硝酸钾（或硝酸镁）基体溶液配制：

称取高纯硝酸钾50g置于1000ml烧杯中，加入纯水溶解后定容至1000ml；

注意：根据样品称样量和定容体积确定，只要保证和样品溶液主含量一致就行。

3、混合标准溶液配制（也可以按照浓度要求分别配制单元素标液）：

a、准备6个100ml容量瓶、一支20至200ul的微量移液器、一支1至5ml的微量移液器，各元素母液浓度均为1000ug/ml；

b、分别向6个容量瓶中

加入0、20ul、40ul、60ul、80ul的镁的母液；

加入0、20ul、40ul、80ul、160ul的铁、钠、锂、铬、镉的母液；

加入0、50ul、100ul、200ul、400ul（移液器200ul档取2次即可）的钙、铅的母液；再加入5ml氯化锶溶液，然后用硝酸钾基体溶液定容，摇匀备用。

其中，镁的浓度分别为0ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/m，0.6ug/ml，0.8ug/ml；

铁、钠、锂、铬、镉的浓度分别为0ug/ml 、0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8 ug/ml、1.6ug/ml;

钙、铅的浓度分别为0ug/ml 、0.5ug/ml、1.0 ug/ml、2ug/ml、4ug/ml。

在万分之一天平上精确称取5.000g样品，放入100ml容量瓶中，加入80ml超纯水，再加入5ml氯化锶溶液，待样品完全溶解后，用超纯水定容，摇匀待测，随同做空白。

镁的测定波长285.21nm，灯电流1.4mA，负高压156V ，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.3A以内；

铁的测定波长248.33nm，灯电流3mA，负高压231V，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.3A以内；

钠的测定波长589.0nm，灯电流2.8mA，负高压152V ，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.4A以内；

锂的测定波长670.78nm，灯电流2mA，负高压160V，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.3A以内；

镉的测定波长228.8nm，灯电流1mA，负高压256V，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.3A以内；

铬的测定波长359.35nm，灯电流3mA，负高压160V，燃烧头高度9mm，燃助比0.27，最大净吸收控制在0.4A以内；

钙的测定波长422.67nm，灯电流3mA，负高压190V，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.3A以内；

铅的测定波长283.31nm，灯电流3mA，负高压179V，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.3A以内；

1、测量结果可通过基体匹配法和标准加入法相互验证，或通过加标测回收率进行判断；

2、购买质控样品进行方法验证；

3、另若有条件可协同其他类型仪器或第三方检测进行比对。

注：

基体匹配法：

首先，购买高纯基体试剂（与样品主成分一致），然后在配制标准系列加入各元素前，分别在每个容量瓶中加入一定质量的基体试剂（与样品溶液主含量一致），再向其中加入各元素浓度系列，加水溶解定容后所得标准系列浓度上机做标准曲线，根据此标准曲线测得样品结果作为对照，即可判断样品结果准确与否。

另也可用标准加入法进行对比测试，也相当于基体匹配，不过标准加入法条件苛刻，对操作者要求较高，此处就不详述了，如需了解，可自行查阅相关资料，非熟练掌握者慎用，否则反而会导致结果偏差更大。

加标回收率判断：

溶解定容后的样品溶液作为基体溶液去定容某个浓度的标准溶液，在样品测试界面，以样品溶液作为空白扣除，测定该样品溶液定容的标准溶液浓度，测得结果与该浓度理论值之差的绝对值除以理论浓度值，所得比值之百分比如果一般在95%~105%之间即可。

AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800C

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 :≤0.15nm

波长重复性 :±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

单火焰自动进样器（选配）

样品盘 : 40位样品杯，6位试剂杯

重复进样次数: 高达99次

清洗容器容积: 500mL

数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式: 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数: 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养，人的因素是一个企业可持续发展的核心因素，所以美析充分尊重每一位员工，做到真正的“共建平台，实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训，帮助员工制定职业生涯规划，以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工，每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完，美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情，全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸，所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现；从原材料的严格验收，到各工艺流程的标准流水线作业，再到质检部门的严格出厂检测，美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统，并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。