微波消解ICP-MS方法测定人体头发中24种元素含量应用方案

内标工作溶液:吸取适量的115In 内标储备液用5%HNO,溶液配制得质量浓度为5μg/L 的内标工作溶液,置于冰箱冷藏保存,有效期为 6 个月。标准工作溶液:吸取适量的标准储备液于样品瓶中,加 5%HNO,溶液逐级稀释得标准工作溶液,各元素质量浓度均分别为 100、50、10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001μg/L。标准工作溶液置于冰箱冷藏保存。

采集：头发采集用不锈钢剪刀贴近头皮减取约200根，装入聚乙烯袋子中室温储存;

清洗：头发自发根部剪取3cm。将头发样品置于聚四氟乙烯瓶中,依次用超纯水、丙酮清洗一遍,弃去废液后加人0.5% Triton X-100 10mL,超声 10min,然后以超纯水清洗3遍,真空泵抽干备用;

微波消解：准确称取50mg毛发置于 Teflon 消解罐中,用3mL65% HNOg溶液作为消解酸体系,加盖密闭后于微波消解炉中消解。消解完成后取出微波消解罐冷却约30min,至室温后将罐内样品转移至聚四氟乙烯瓶中,再用超纯水定容至 40mL。空白样品(超纯水)及标准品也按上述微波消解程序处理。表1 是微波消解程序表

开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、 双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法如下：

采用标准模式进行检测,使用前用调谐溶液优化仪器工作参数,要求CeO/Ce*<3.0%,Ce²*/Ce*<1.5%。仪器操作参数:射频功率1500W,采样深度 7.0mm,载气流速0.86L/min,补偿气流速0.2L/min,同心雾化器.雾化室温度2℃,采用屏蔽矩系统,蠕动泵转0.1r/s, 内标为在线加入。ICP-MS检测器模式采用自动模式,积分时间为0.1s,重复次数为3次。

由计算机绘制标准曲线、计算回归方程。

线性关系和检出限：对配制的标准工作溶液进行测定,以各元素与内标的响应值之比(y)对相应质量浓度(x,μg/L)进行线性回归,得到元素的回归方程及相关系数(r)值,结果见表2。

干扰与校正：有研究发现50mg毛发消解后与5%HNO,溶液在氧化物干扰和双电荷干扰无差异。微波消解处理同时使用在线内标校正,可以减少和校正基体效应。采用屏蔽矩技术和优化仪器参数,降低氧化物及双电荷的干扰,可确保分析的可靠。

该方法具有快速、高效、检出限低、灵敏度、准确度高等方法,适用于毒物分析中无机元素的筛选,尤其对常见有毒重金属能够全面快速地检测定量。

ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪

产品介绍

电感耦合等离子体质谱仪(简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海美析仪器是国内较早开发ICP-MS的厂家，拥有国内最资深的ICP-MS研发团队，努力打造优质的ICP-MS产品。

ICP-MS6880是自主研发产品，仪器各项性能均优于国家规范，完全满足不同行业用户应用需求，性价比高；而且具有卓越的仪器性能，高效的分析效果。仪器日常运行消耗器材成本低。

性能特点

◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作

◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式（如常规模式、冷等离子体模式）下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。

◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。

◇自动匹配功能卓越的固态光源，有效的限制了离子化过程中离子的扩散，保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果，有效的降低了背景噪声，提高了信噪比。

◇采用热电原装的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏；

◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。

◇雾室与旋流雾室的分体式设计，较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响，更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室，有效进行气液分离，较少水蒸气的干扰。

◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。

◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。

◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥（锥孔1.1mm），和具有优秀耐盐性能的截取锥（锥孔0.75mm）；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥；

◇中英文快速切换软件界面，“一键式”参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应Windows 专业操作系统

◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量

技术指标

质量数量范围：2~260 amu

测量范围：≥109

灵敏度：Li≥50；In≥180；U≥200（Mcps/ppm）

检出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）

分辨率：0.2~2.0amu

信噪比：≥50×106

背景噪音：≤2 cps（全质量范围）

质量轴稳定性：≤0.05 amu/24 h

稳定性RSD：短期≤2%；长期≤3%

氧化物离子：CeO+/Ce+≤2.5%

双价离子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%

同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%

丰度灵敏度：≤1×10-6低质量端；≤5×10-7高质量端

应用领域

高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养，人的因素是一个企业可持续发展的核心因素，所以美析充分尊重每一位员工，做到真正的“共建平台，实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训，帮助员工制定职业生涯规划，以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工，每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完，美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情，全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸，所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现；从原材料的严格验收，到各工艺流程的标准流水线作业，再到质检部门的严格出厂检测，美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统，并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。

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