2022-11-16 16:43:33 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:pixabay)
01
适用范围
●
本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法 测定。
本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。
参考标准:《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》
02
试样制备
●
样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)白酒样品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g,超声溶解、混匀。
03
SPE净化步骤
●
SPE柱:Welchrom® Celite AZO, 规格:2g/12mL ;
上样:试样液全部上样,静置10min;
淋洗:10mL正己烷,弃去;
洗脱:15mL 5%乙酸乙酯-乙醚溶液,压干,接收。
洗脱液经装有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于15mL刻度试管中,室温下用氮气缓缓吹至约,0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成测定液,供GC/Ms分析。
04
色谱条件
●
气相色谱条件
色谱柱: WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:50℃,保持1min,以8℃/min升温至180℃,再以240℃/min后运行5min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:250℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:氨基甲酸乙酯选择监测离子:44、62、74、89,定量离子62;
溶剂延迟:8min。
05
色谱图或者加标回收率结果
●
表1 标准曲线
图1.氨基甲酸乙酯0.1μg/mL对照图谱
图2.白酒样品图谱
图3.白酒样品加标0.05mg/kg图谱
表2 样加标0.05mg/kg回收率表
物质 | 平均回收率% | Rsd(N=2)% |
氨基甲酸乙酯 | 88.23 | 1.43 |
06
相关产品信息
●
货号 | 名称 | 规格 |
00567-20008 | SPE小柱 | Welchrom® Celite AZO,2g/12mL,20pk |
00837-05003 | 离心管 | Welchrom® 一次性离心管, 锥形底,RCF12000xg,袋装, 灭菌,15mL,25/包 |
00837-05002 | 15mL螺口 尖底离心管 | Welchrom® 一次性离心管, 平盖,锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌,15mL,50/包 |
00824-31001 | 固相萃取装置 | Welch 固相萃取装置, 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03909-22001 | 分析柱 | WM-InoWAX, 30m×0.25mm×0.25μm |
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