2022-11-16 17:58:50 月旭科技(上海)股份有限公司
01
适用范围
适用于肉及肉制品中2,4-滴丁酯的测定(该实验选用基质为猪肉)
参考标准:《SN/T 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法》
02
溶液的配置
1) 标准储备液:准确称取1mg 2,4-滴丁酯标准品,用丙酮稀释并定容至10mL,浓度为100μg/mL。
2) 标准工作液:准确移取标准储备液0.1mL,用正己烷稀释并定容至至10mL,浓度为1μg/mL。
3) 正己烷-丙酮(1:1):量取100mL正己烷和100mL丙酮,混匀。
4) 正己烷饱和的乙腈溶液:100mL乙腈中加入50mL正己烷,充分振荡后,静置分层,去除上层正己烷层备用。
03
提取步骤
样品制备:猪肉经搅碎机搅碎后,置于干净离心管中,冷冻保存,需要时再进行解冻。
称取5.0g样品(精确至0.01g),加入20mL正己烷饱和的乙腈,5g氯化钠,超声10min,离心5min(5000r/min),移取上清液于鸡心瓶;再往残渣中加入20mL正己烷饱和的乙腈,重复提取一次,移取上清液于鸡心瓶;最后再往残渣中加入10mL正己烷饱和的乙腈,重复提取一次,合并三次上清液于40℃的水浴旋蒸,旋蒸至剩余1-2mL左右,待净化。
04
SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Florisil PR 规格:5g/30mL。
上样:待净化液全部上样,收集;
洗脱:量取100mL乙腈于鸡心瓶中,润洗并上样;
浓缩:40℃旋蒸至干后加入1mL正己烷-丙酮(1:1),上机。
05
色谱条件
色谱柱 | WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm |
进样口 温度 | 260℃ |
检测器(ECD)温度 | 280℃ |
载气 | N2 |
进样方式 | 不分流进样 |
载气流量 | 1.5 mL/min |
进样量 | 1μL |
升温程序 | 110℃,15℃/min上升至185℃, 5℃/min升至220℃, 30℃/min升至260℃(2min); |
06
色谱图或者加标回收率结果
图1. 2,4-滴丁酯标准品50μg/L 图谱
表1、出峰情况
峰名称 | 保留时间min | 峰高Hz | 峰面积Hz*s | 相对峰面积% | 分离度 | 塔板数(EP) |
2,4-滴丁酯 | 10.873 | 1173.87 | 4803.44 | 100 | 3.575 | 199998 |
图2. 猪肉样品空白图谱
图3. 猪肉样品加标10μg/kg图谱
表2、加标回收率表
基质 | 加标水平μg/kg | 平均 回收率% | RSD % |
猪肉 | 10 | 116.15% | 1.58% |
07
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00516-20035 | SPE小柱 | Welchrom® FlorisilPR, 5g/30mL,10pk |
00837-05006 | 50mL 螺口 尖底离心管 | Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖, 锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌, 50mL,50/包 |
00824-31001 | 固相萃取 装置 | Welch 固相萃取装置, 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫, 9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03907-32001 | 气相色谱柱 | WM-1701, 30.0m×0.32mm×0.25μm |
00826- D310P100 | 2,4-滴丁酯/ 2,4-D-1- 丁酯标准品 | A2S, CAS No.:94-80-4,100mg |
月旭科技企业文化
企业 · 使命
让公众的饮食健康更有保障
企业 · 精神
积极开拓进取,努力创造价值
企业 · 理念
极限的性能,合理的价格,最好的服务
核心 · 价值观
客户优先,团队至上
学习创新,攻坚克难
诚信尽责,红利共享
01-18
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