使用 MEGA BOND ELUT-Florisil 柱 分析蔬菜中菊酯和有机氯类农药残留

使用 MEGA BOND ELUT-Florisil 柱 分析蔬菜中菊酯和有机氯类农药残留

作者：梁志刚，黄志波，何健安

蔬菜中的农药残留问题一直是人们重视的食品安全问题之一。随着人们对蔬菜日益增加的需求，为保证蔬菜的产量，很多生产者都使用农药。而有机氯和菊酯类农药是被广泛使用的农药种类之一，是大部分检测所需要经常检测的项目。有机氯和菊酯类农药的常规检测项目包括六六六、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等的检测。

本文使用 Agilent MEGA BOND ELUT Florisil 固相萃取小柱和气相色谱系统，建立了仅通过一次前处理即可同时测定蔬菜中 13 种有机氯和菊酯类农药残留量的分析方法。

菊酯和有机氯类农药分析

将待测蔬菜的可食用部分切碎，再用打浆机将其打成浆状，待测。称取 10.0 g 待测样品于50 mL 离心管中，加入 3 g NaCl、20 mL 乙腈，震荡 30 min，8000 r/min 离心 3 min，准确吸取 2 mL 上清液于试管中，50 °C 水浴氮吹至近干，用 2 mL 正己烷溶解残渣后，经 AgilentMEGA BOND ELUT Florisil 固相萃取小柱（1 g，6 mL，部件号 12256014）对样品进行净化，固相萃取操作流程图如图 1 所示。之后，使用 Agilent 6890N 气相色谱系统对样品中的菊酯和有机氯类农药残留量进行分析，色谱条件如表 1 所示。

图 1. 固相萃取操作流程图

表 1. 气相色谱条件

如图 2 所示，本文所述分析方法可有效实现蔬菜中 13 种有机氯和菊酯类农药的很好分离，从而满足农残分析的定性和定量需求。在添加水平 0.1 mg/kg 和 1.0 mg/kg 下，重复分析 6 次，根据所得谱图计算得到蔬菜中六六六、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的加标回收率均在 72% - 94% 之间，RSD 均小于 10%，如表 2 所示。

图 2. 13 种农药加标样品色谱图（加标 0.1 mg/kg）

表 2. 不同添加水平下 13 种农药的加标回收结果 (n = 6)

综上所述，本文所述方法采用 Agilent MEGA BOND ELUT Florisil小柱对样品进行净化，只需一次简单的前处理就可同时测定蔬菜中 13 种有机氯和菊酯类农药，且回收率和 RSD 均满足日常农残检测的测定要求。该方法对于大批量快速样品筛查有很大帮助。

耗材订购信息

Agilent MEGA BOND ELUT Florisil 固相萃取小柱：1 g，6 mL，部件号 12256014

Agilent DB-5MS 色谱柱：30 m × 0.32 mm，0.25 µm，部件号 122-5532

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