化肥中含磷是多是少？流动注射分析仪都知晓

2021-05-28 11:40:45, 市场部北京吉天仪器有限公司

化肥中含磷是多是少？流动注射分析仪都知晓

——流动注射法检测肥料中的磷解决方案

冬意渐浓，秋播的热潮慢慢褪去。

秋播工作中，施肥是一件非常关键的工序。秋播喜磷作物多，如豆科中的作物中有蚕豆、豌豆等，十字花科中的油菜、萝卜菜等，对磷肥反应敏感，需要量大。在秋播时增施磷肥，能够在需磷的临界期苗期满足对磷素的需求，对促进其早熟、优质和高产的关系十分密切。然而，过量施磷效果适得其反。过多的磷素营养会促使作物呼吸作用过于旺盛，消耗的干物质大于积累的干物质，造成繁殖器官提前发育，引起作物过早成熟，籽粒小，产量低。

如何快速、准确、安全地检测肥料中的磷呢？

流动注射法检测肥料中的磷解决方案

方法原理

在一定酸度下，试剂溶液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定磷浓度范围内，吸光度与含磷量呈正比例关系。

实验仪器

吉天仪器全自动流动注射分析仪肥料中的磷通道

开创中国流动分析的自主产权时代

FIA6000+ 全自动流动注射分析仪

开启化学分析的智能时代

iFIA7 全自动多参数流动注射分析仪

实验试剂

类型	级别	厂家
硝酸	分析纯	国药集团
硫酸	分析纯	国药集团
过硫酸钾	分析纯	国药集团
钼酸铵	分析纯	国药集团
钒酸铵	分析纯	国药集团

样品前处理

水溶性磷的提取：称取1.0000g的试样(称准至0.0002g)，置于75ml瓷蒸发器中，加入25ml水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200ml左右为止。最后用水稀释至刻度，摇匀。

有效磷的提取：称取1.0000g的试样(称准至0.0002g)，置于250ml量瓶中，加入150mlEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液。

（不同形态磷含量测定对样品制备的要求参考标准：GB/T 22923-2008；NY/T 2541-2014）

标准曲线

图1 工作曲线

精密度和检出限

精密度：RSD(200mg/L)， RSD=0.56%

图2 精密度分析实验

检出限：EPA方法使用最小检出浓度的溶液25mg/L测定，DL=t（_n-1,_α=0.99）*(s)，当测定次数n=7时，t=3.14：检出限：0.419mg/L

图3 检出限分析实验

质量分数计算

将样品中磷含量转换成以五氧化二磷（P₂O₅）的质量分数w计，数值以%表示，按下式计算：

式中

c— 试样溶液含磷的数值，单位为毫克每升(mg/L)；

V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；

m— 试料的质量的数值。单位为克（g）；

磷转化为五氧化二磷的比值为2.29。

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

实际肥料样品的测定

表2 肥料中磷含量测定

样品	有效性磷含量（%）	水溶性磷含量（%）
有机肥料	3.56	1.23
复混肥料1	13.43	13.38
复混肥料2	15.31	12.75
掺混肥料1	15.74	14.59
掺混肥料2	15.91	14.44
有机无机复混肥料	4.25	2.46
含腐植酸水溶肥料	4.89	4.67

表3 肥料中水溶性磷含量的测定及加标回收率实验

样品名称	水溶性磷含量（%）	加标含量（%）	加标后含量（%）	回收率（%）
复混肥料	12.57	2.86	15.76	111.5
		11.45	24.79	106.7
		34.35	47.37	101.3

表4 肥料中有效性磷含量的测定及加标回收率实验

样品名称	有效性磷含量（%）	加标含量（%）	加标后含量（%）	回收率（%）
复混肥料	16.03	2.86	19.12	108.0
		11.45	27.65	101.5
		34.35	49.76	98.2
含腐植酸水溶肥料	5.03	2.86	7.72	94.1
		11.45	15.61	92.4
		34.35	35.96	90.0

方案优势

传统比色法测肥料中的磷，因显色稳定、受干扰因子影响较小，而得到广泛应用，但手工比色法操作相对繁琐，损耗人力、物力较多。

流动注射分析仪（FIA）采用分光光度法的原理，将复杂的手工操作简化成仪器的自动化操作，分析速度快，准确度高，节省试剂消耗。整个反应过程在密闭管路中进行，更加绿色安全。