2021-05-14 00:54:37 思聚仪器仪表(上海)有限公司
现在,对水质进行常规监测是环境立法的一项要求,2021年5月21日分析测试百科网举办的水质检测新技术及新应用专题研讨会,思聚仪器资质技术专家为您带来主题为“基于GCxGC-TOFMS技术筛查水中污染物和来源分析”的应用分享。不容错过!
时间:2021年5月21日 16:00-16:30
参会通道:扫描以下二维码
本次研讨会中,我们将展示被动采样与GC×GC-TOF MS在新型污染物的环境调查中的应用,并通过Tandem Ionisation®(串联电离技术)帮助增强非目标物质的识别。以下为应用简报,让您先睹为快。
实验
样品:根据WFD(欧盟水框架指导)化学分类,硅橡胶被动采样器(图1)在南威尔士(英国)沿岸的8个被认为水质“较差”的地方进行了为期4周的测试。使用索氏萃取法将吸附在硅胶上的分析物萃取到2:1(乙腈:甲醇)的萃取剂中,并在分析之前加入d10-菲作为内标物质。
GC×GC:INSIGHT®反向填充/进样气流调制器(SepSolve Analytical);
色谱柱:1D:BPX5TM,20m×0.18mm i.d. ×0.18μm;
2D:BPX50 TM,4.5m×0.25mm i.d. ×0.1μm。
MS:BenchTOF - Select™; 采集速率:串联电离模式下100 Hz,70和14 eV。
软件:全二维软件ChromSpace® 具有仪器控制和数据处理功能。
结果与讨论
采用GC×GC–TOF MS分离与定性
GC×GC的增强型分离技术使得样品的组分能够在单次运行中进行筛选。GC×GC-TOF MS质谱图和NIST谱库比对情况如图2所示,其中红色标注是TOF得到的质谱图,其和NIST标准谱有很好的匹配度。采用GC×GC的增强型分离技术(为样品)提供了更清晰干净的质谱图,可增加定性准确性。而且,在一维色谱的GC-MS中,有些目标物会明显被其他化合物覆盖形成共流物,增加识别难度。
设计制作了一个模板来识别目标化合物,包括多环芳烃,多氯联苯和杀虫剂。采样地点1所包含的化合物范围最广,在所有8个地点都检测的16种靠前的多环芳烃中有许多被检测到;然而,检测到的唯一目标农药是去草净。样品也在NIST的谱库中进行筛选,以确定已知的未知物质,其包括:2-(甲基巯基)苯并噻唑(杀真菌剂(苯并噻唑-2-基硫基)甲基硫氰酸盐的降解产物);阻燃剂如TPP(硫胺素焦磷酸)和TDCPP(磷酸酯);药物包括氯吡格雷,巴豆酰甲苯胺和三氯生(二氯苯氧氨酚)。
串联电离技术能进一步增强化合物的识别
本研究中使用的新型离子源能够一次性获得常规(70eV)电子电离(EI源)和软(10–20 eV)电离色谱图。软电离的质谱图显示了更少的碎片离子和增加了分子和/或结构意义的离子,以确认化合物身份(图4)。
结论
· 增强型的GC×GC-TOF MS分离技术,使其成为分析复杂环境提取物的理想选择。
· 增强的分离技术可提供更干净的质谱图,提高了谱库匹配的准确度。
· 串联电离技术在一次运行中可得到传统(70 eV)电离和软(10-20 eV)电离的质谱图,无需更改硬件或进行额外的方法优化。
· 软电离的EI色谱图显示了更少的碎片离子,同时增加了分子和/或结构意义的离子,以确认化合物信息。
· 软电离的EI质谱图可自建谱库,可快速提高化合物定性准确性。
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