Restek液相色谱柱使用说明

色谱柱分析证书

每个Restek液相色谱（LC）色谱柱均单独包装和测试，以确保出色的性能。每柱均随附一份LC分析证明。它不仅包含色谱图，还包含其他重要的色谱柱特定信息，包括色谱柱序列号和填料的批号。随色谱柱保留此信息；如果需要进行故障排除，它将很有用。

Column Hardware色谱柱硬件

Restek的所有色谱柱硬件均由316不锈钢制成。填充直径大于3 µm的填料的色谱柱具有2 µm的烧结过滤块。填充直径等于或小于3 µm的填料的色谱柱具有0.5 µm的烧结过滤块。Restek LC色谱柱末端接头与Valco®，Parker，Upchurch，Swagelok®和其他品牌的接头兼容。但是，为确保将配件组装到新色谱柱中时能完美适配，您可能需要在色谱柱的入口和出口端都重置螺母和密封垫圈。拧紧之前，请确保已正确固定色谱柱连接器。不合适的底座可能会对色谱柱的效率产生负面影响，并导致难以卸下色谱柱。Restek色谱柱随附PEEK端塞；安装前只需松开并取下端塞即可。请参阅LC系统的操作手册，以获取有关安装色谱柱的完整说明。

流动相

出厂时，该色谱柱包含其LC分析证书中列出的存储溶剂。确保您准备用的流动相与该溶剂相容。如果不是，则必须用与存储溶剂和预期的流动相均相容的中间溶剂冲洗色谱柱。如果不确定溶剂的可混溶性，请访问www.restek.com/solvent-chart了解更多信息，或联系Restek技术服务。如果要使用缓冲盐，请特别小心；大多数色谱柱的存储溶剂中有机溶剂的含量均超过50％，与缓冲液接触可能会形成沉淀并堵塞色谱柱。

流向和流量

柱标签上的箭头指示建议的流向。首先将色谱柱的入口端连接到进样器或自动进样器端，然后让流动相从色谱柱的出口端流进烧杯10-15分钟。逐渐将流速增加到最佳值（表I）。然后，停止流动相，并将色谱柱连接到检测器。

由于每个液相色谱系统都是独特的，尤其是在梯度模式下使用时，您的结果可能与我们实验室获得的结果有所不同。Restek技术服务可以帮助您优化分离。致电之前，请务必记录操作压力。

延长色谱柱寿命

Restek LC色谱柱填料基于硅胶颗粒。您可以在www.restek.com上搜索您色谱柱型号，找到它的pH使用范围。在极端pH下长时间使用任何色谱柱都会缩短色谱柱寿命。

不要超过色谱柱的温度上限80°C。升高温度可以降低溶剂粘度，提高效率，但同样，色谱柱的寿命可能会受到影响。

强烈建议您仅使用专门为液相色谱准备的色谱纯溶剂。非LC级溶剂中的残留物和化学污染物会改变色谱柱的选择性，并且堵塞入口端烧结过滤块，会显著增加系统压力。我们还建议您在使用前对所有流动相进行彻底过滤和除气。

寿命还受固定相类型的控制。烃相（例如C18）在化学上相对惰性。但是，极性相（例如氨基）需要特别注意，因为它们具有化学活性。含有醛或酮（如丙酮）的流动相将改变氨基相的保留，重复注入将随着时间的推移永久改变相。在pH 4.5到pH 5.5时，氨基相的变化更快，但是所有pH范围都会有改变。

色谱柱维护与净化

持续监控系统压力将提醒您可能需要进行维护，例如清洗色谱柱，更换保护柱或过滤器，或清洗入口过滤。

色谱柱背压增加表明入口烧结过滤块堵塞或其他问题。如果在使用色谱柱期间系统背压开始升高，则对色谱柱进行反冲洗可能会通过除去入口烧结过滤块中的颗粒堆积来降低压力。首先关闭所有流量，然后断开其与进样器和检测器间的连接。通过将色谱柱的出口端连接到进样器或自动进样器端，反转色谱柱的流动方向，对色谱柱进行反冲洗。使用与您的分离模式兼容的溶剂，以部

分流量（约为色谱柱最佳流速的一半）冲洗色谱柱。（为帮助您选择合适的溶剂，请联系Restek技术服务。）让溶剂从色谱柱的入口端流进烧杯。请勿将色谱柱反冲洗到检测器中。冲洗后，返回正常流动方向并用流动相重新平衡色谱柱。如果背压降低，请考虑使用保护柱或预柱过滤器进行将来的分析。

如果由于怀疑污染导致峰形变差，请使用流动相冲洗色谱柱，从高水比开始，然后使用高有机溶剂含量，最好使用梯度洗脱。为了帮助您选择合适的冲洗溶剂，请联系Restek技术服务。冲洗色谱柱后，用流动相重新平衡色谱柱并检查性能是否提高。如果问题仍然存在，后续请考虑使用保护柱。

通过常规的色谱柱清洗，也可以大大延长色谱柱的使用寿命。理想的冲洗溶剂是组成与最新使用的流动相相同的溶液，不包括任何缓冲，酸性或碱性组分。冲洗或平衡色谱柱时，请使用至少10–20柱体积的流动相。

如果您需要有关色谱柱维护的更多信息，请联系Restek技术服务。

色谱柱储存

储存前应冲洗色谱柱，以除去缓冲液，酸或碱。对于短期保存，所有色谱柱均应使用与最近使用的流动相相同的溶剂冲洗，除去

任何缓冲，酸性或碱性组分。对于长期存储，反相色谱柱应使用50％水/ 50％有机溶剂（例如乙腈或甲醇）存储，正相色谱柱应使用非极性溶剂（例如己烷）存储。如果长期存储溶剂与最近使用的流动相不兼容，则必须首先用与最近使用的流动相和存储溶剂均相容的中间溶剂冲洗色谱柱。拧紧端塞，保存色谱柱，并确保保存溶剂的描述与色谱柱放在一起。

LC保护柱系统

为了最大程度地防止颗粒物和样品污染物，请考虑在色谱柱前安装保护柱或过滤。有关更多信息，请访问www.restek.com/LC-guard或联系您当地的Restek代表。

Restek液相色谱柱使用说明书