10种麻痹性贝类毒素的LC-MS/MS测定方法

目前PSP的测定主要有酶联免疫法、液相色谱法-荧光法和液相色谱-串联质谱法。

本文中实验参照食品安全国家标准GB 5009.213-2016，采用HILIC色谱柱TSKgel Amide-80（2.0 mmI.D.X 25 cm,5μm）配合串联质谱多级反应监测，对毒性较大，比较常见的10种PSP进行选择性分离和定量分析。

色谱柱: TSKgel Amide-80 (2.0 mmI.D.×25 cm, 5 μm)

流动相A: 甲酸铵缓冲溶液 (5 mmol/L)

流动相B: 酸化乙腈 (0.5% 甲酸)

流速: 0.25 mL/min;   柱温: 30 ℃;   进样体积: 20 μL

a) 离子源: 电喷雾离子源

b) 扫描方式: 正离子扫描

c) 监测方式: 多反应监测模式,麻痹性贝类毒素的母离子,子离子和碰撞能量见原文中表2

d) 喷雾电压: 4500 V

e) 离子传输毛细管温度: 300 ℃

f) 锥孔电压: -10 V

g) 雾化气流速: 11.7 L/min

h) 辅助气流速: 1.7 L/min

i)  碰撞气压力: 1.5 mTorr

图2. 青蛤样品添加麻痹性贝类毒素特征离子流图

获得完整实验数据，请点击下方「阅读原文」。