2019-02-19 17:49:29, DIKMA
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农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于蔬菜中,造成食物污染,危害人体健康。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势
迪马科技在参考各种标准的基础上,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定白菜中多种农药残留量的检测方法,采用1%甲酸乙腈提取,加入QuEChERS萃取盐包,使水份与乙腈提取液完全分离,萃取环境处于温和的pH值下,确保目标化合物的稳定,提取液经ProElut CARB/NH₂固相萃取柱净化,浓缩后上机分析。
迪马科技检测方案有以下两点优势:
(1) 能够达到准确定性定量,定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全国家标准,水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》的要求;
(2) 具有前处理简单、回收率损失少、净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用。
以下为详细解决方案,敬请参考!
白菜中多种农药残留量的测定
1、适用范围
本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p''-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p''-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p''-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯等的检测。
2、标准品配制
(1) 单标标准储备液:准确称取各标准品,用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。
(2) 混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
取15 g样品,加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液,振荡5 min,加入QuEChERS萃取盐*,振荡5 min,冷却10 min,8000 rpm下离心2 min,取5 mL上清液,待净化。
*QuEChERS萃取盐:6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。
(Cat.#:64520)
4、净化
ProElut CARB/NH₂ 500mg/500mg/6mL (Cat.#:64105)
a、活化:加入5 mL乙腈:甲苯=3:1,弃去流出液;
b、上样:将待净化液加入柱中,收集流出液;
c、洗脱:向柱中加入25 mL 乙腈:甲苯=3:1,收集流出液;
d、重新溶解:在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,供GC/MS分析。
5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:8231)
进样口温度:240 ℃
升温程序:初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min
载气:氦气
柱流速:0.54 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:4 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1:
6、添加回收结果
白菜中多种农残GC-MS检测(添加水平40 μg/kg)的添加回收结果,加标量:10 μg/mL混标,加60 μL。
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