2022-08-10 12:43:12, DIKMA
2021年9月16日发布《农业农村部公告388号 36项兽残检测方法标准》中,包含多个四环素类化合物检测标准,迪马科技根据《GB 31658.6-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法》,推出全新产品磷酸化聚苯乙烯二乙烯苯聚合物固相萃取柱(ProElut LCX),建立了SPE-HPLC法测定动物性食品中四环素类药物残留量的检测方法。
本方法利用EDTA·2Na-Mellvaine溶液提取,ProElut PLS、ProElut LCX固相萃取柱净化,Diamonsil C18(2)色谱柱分离检测;定量限与标准方法一致;回收率在70%~110%之间,符合标准60%~120%要求。本方案具有回收率高、净化效果优异、方法稳定性好、标准品出峰峰形好等优点。
本方案适用动物性食品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的检测。
(1) 标准储备液的配制:准确称取适量标准品,用甲醇配制成1000μg/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液50μg/mL的配制:分别吸取适量单标储备液,用甲醇配制成50μg/mL的混标中间液。
(3) 混标中间液5μg/mL的配制:分别吸取适量单标储备液,用甲醇配制成5μg/mL的混标中间液。
(1)取5.0g猪肉于50mL离心管中,加入二氯甲烷15mL,涡旋6min,加入15mL EDTA·2Na-Mellvaine提取液*,涡旋6min,8500rpm离心5min,收集上清液;
(2)向下层溶液中再加入15mL EDTA·2Na-Mellvaine提取液*,重复萃取两次,合并上清液,待净化。
*EDTA·2Na-Mellvaine提取液:取柠檬酸21.01g,磷酸氢二钠44.77g,乙二胺四乙酸二钠60.5g用水溶解并稀释至1625mL。
柱1:ProElut PLS 500mg/6mL(Cat#:68005)
(1)活化:依次用5mL甲醇、5mL水、5mL EDTA·2Na-Mellvaine提取液*活化,流出液弃去;
(2)上样:将上样液全部加入柱中,流出液弃去;
(3)淋洗:依次用10mL水,10mL 5%甲醇水淋洗,流出液弃去,抽干小柱30s;
(4)洗脱:6mL甲醇洗脱,收集洗脱液,加入2mL水混匀过柱2。
柱2:ProElut LCX 500mg/6mL(Cat#:68505)
(1)活化:依次用5mL甲醇、5mL水,流出液弃去;
(2)上样:将柱1洗脱液全部加入柱中,流出液弃去;
(3)淋洗:依次用5mL水,5mL甲醇淋洗,流出液弃去,抽干小柱1min;
(4)洗脱:6mL草酸乙腈*洗脱,收集全部流出液;
(5)重新溶解:将流出液在40℃水浴下氮吹至1mL,加0.4mL甲醇,用草酸溶液(0.01mol/L)定容至2mL,混匀,上机分析。
*草酸乙腈:取草酸溶液(1mol/L)20mL,用乙腈溶解并稀释至100mL。
色谱柱:Diamonsil C18(2),150mm×4.6mm,5μm(Cat.#99601)
流速:1.0mL/min
进样量:50μL
柱温:30℃
检测器:UV 350nm
流动相:A:三氟乙酸溶液* B:乙腈
梯度
*三氟乙酸溶液:取三氟乙酸0.8mL,用水溶解并稀释至1000mL。
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