【中药配方颗粒】白鲜皮配方颗粒的检测

2022-08-31 18:51:42, DIKMA

白鲜皮配方颗粒

本品为芸香科植物白鲜 Dictamnus dasycarpus Turcz.的干燥根皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

2021年4月29日，国家药典委员会发布《关于执行中药配方颗粒国家药品标准有关事项的通知》：经国家药品监督管理局批准，首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布，将于2021年11月1日正式实施。

迪马科技依据国家药品标准YBZ-PFKL-2021003，重现了白鲜皮配方颗粒的检测方案，可供大家参考。

一、特征图谱

1.样品制备

参照物溶液取白鲜皮对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇25mL，密塞，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取梣酮对照品、黄柏酮对照品、白鲜碱对照品、柠檬苦素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含梣酮60µg、黄柏酮0.1mg、白鲜碱20μg、柠檬苦素1mg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25mL，称定重量，超声处理10分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.分析条件

色谱柱：Diamonsil Plus C18，4.6mm × 250mm，5μm（Cat#99403）

流动相：A-乙腈 B-0.1%磷酸溶液

流速：1.0mL/min

进样量：10μL

柱温：25℃

检测波长：230nm

3.实验图谱

4.实验结果

使用色谱柱Diamonsil Plus C18，4.6mm × 250mm，5μm（Cat#99403）检测白鲜皮配方颗粒的特征峰，供试品色谱中呈现7个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应；计算峰1、峰2、峰3与S峰（白鲜碱峰）的相对保留时间分别为0.381（峰1）、0.392（峰2）、0.734（峰3），在规定值的±10%范围之内，符合方法要求。

二、含量测定

1.样品制备

对照品溶液取梣酮对照品、黄柏酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含梣酮60μg、黄柏酮0.1mg的溶液，即得。

2.分析条件

色谱柱：Diamonsil C18(2)，4.6mm × 250mm，5μm（Cat#99603）

流动相：甲醇-水（60︰40）

流速：1.0mL/min

进样量：10μL

柱温：25℃

检测波长：236nm

3.实验图谱

4.实验结果

经测定本品每1g含梣酮（C14H16O3）为0.9mg，含黄柏酮（C26H34O7）为4.5mg，均在方法规定的范围内（梣酮：0.5mg~3.1mg，黄柏酮：1.5mg~6.8mg）。