【回顾】基于低场核磁共振技术的煤润湿性试验研究

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试验所选取煤样均采自新疆准噶尔盆地南部、山西沁水盆地及鄂尔多斯盆地东南缘，具体试样物理性能如下表1所示。其中HSQ和DG-01为低煤阶煤；PL3-1、LY11-1和SJZ-2为中煤阶煤；样品XCH3-2和MS为高阶煤。

表1   煤样采样点及各组煤样物理性质分析

成型煤粉接触角测量时目前定量表征煤润湿性的重要方法。实验取60~80目的煤样烘干去除表面水分，粉碎至小于200 目粉体占80%以上，取煤粉用加压成型模具在500 MPa 压力下压制成具有光滑平面的圆柱体试片。试片在饱和氯化钠溶液中放置24 h 供测定。在恒湿室内，用注射器往试片上滴落不足4 mg 的蒸馏水水滴，用快速照相法将其照下来，从照片上测量水滴的高度h 和底半径a，之后根据相应公式求解出接触角。

LF-NMR低场核磁共振试验采用苏州纽迈电子科技有限公司生产的AniMＲ全直径岩心核磁共振成像分析系统，其共振频率23.1MHz，磁体强度0.56 T，探头线圈125mm，仪器可选最短回波时间0.24 ms。

将样品粉碎取60~80目煤粉，在100 ℃的干燥箱内烘干，放入干燥器内冷却至室温。取15 g干燥后的煤粉，装入测试罐中，用注射器向煤粉中注入1.5g 蒸馏水，密封测试罐以减少水分的蒸发。分别在加入水滴后的0 h、4 h、8 h、12 h、24 h、48 h 对样品进行NMＲ 测量，以判断煤样的润湿性。

Tips：采用CPMG 序列，在所有测量参数中，回波时间( TE) 、等待时间( TW) 和回波个数( NECH) 3 个参数主要影响着T2谱的测量精度和准确性。

考虑到试样中自由状态水较多，存在体弛豫现象，因此设置的回波参数较大。试验参数设置如下：本次研究选用的测量参数为：TE = 1 ms，TW = 6 000 ms，回波数为18 000，扫描次数为64，实验在25 ℃恒温环境下进行。

图1  型煤试样样品接触角测量结果

上图为除HSQ组试样因强水湿性导致无法获得接触角外的其余6组试样的接触角照片。从中可以看出，各组试样接触角分布均在60°~85°之间，表现为水对样品不同程度的润湿。对于所选样品，随着煤阶增高其水润湿性呈先增强后略微减小的趋势 。同时，煤的显微组分对煤的润湿性有重要影响，镜质组分含量越高，接触角越大，润湿性越差; 惰质组分含量越高，接触角越小，润湿性越好 。

上图为低阶煤试样在经历不同时间浸泡后的T2图谱曲线结果。可以看出，第一峰集中在0.1~10ms之间，这主要是颗粒微孔中的吸附态水分子所形成的峰；第二峰弛豫时间在10~500ms之间，这主要由是煤粉颗粒间水所形成的峰。

第二峰逐渐左移的原因是由于随着水分子不断向煤颗粒表面扩散形成颗粒表面水膜，弛豫变为以表面弛豫为主，因此弛豫时间逐渐减小。

图3  样品SJZ-2、XCH3-2和MS的水的T2谱随时间变化图

分析图3可知，各组试样的T2谱曲线开始时均表现为3峰结构，分布在0.1~10ms、10~500ms、500~5000ms范围内，分别代表微孔内水的吸附态水峰、颗粒间水峰和自由态水峰。随着时间的推移，自由态水逐渐扩散到煤颗粒间，使得颗粒间水峰与自由态水峰连成一个峰，同时自由态水峰逐渐向左移动。

图4  样品LY11-1和PL3-1中水的T2谱随时间变化图

上图为LY11-1和PL3-1煤样的核磁共振T2图谱随时间变化结果。各组试样也表现为3个峰，T2谱中自由态水峰的弛豫时间较长且3 个峰值的位置随时间变化不明显。