微波萃取-气相质谱法测定土壤中的7种指示性多氯联苯

前言

多氯联苯，通常简称PCBs，是12种优先控制的有机污染物之一，曾在世界范围内被广泛生产和使用。由于多氯联苯的物理、化学性质比较稳定，在使用过程中不易分解，因此大多数都被排放到环境中，环境中残留的多氯联苯通过挥发、扩散质流产生转移，污染大气、地表水体和地下水，并可通过生物富集和食物链使其在人体内富集，最终危害人体健康。因此，建立完善的土壤中多氯联苯监测分析方法，对了解和治理多氯联苯的污染现状具有重要的意义。

微波萃取技术是近年来发展起来的一种将被萃取的原料浸于某选定的溶剂中，通过微波反应器发射微波能，使原料中的化学成分迅速溶出的技术。与常用的索氏提取、超声提取、加压流体萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、绿色环保、批处理量大等明显优势。基于以上优点，微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。

本实验参考了方法HJ 743-2015，简要介绍了使用莱伯泰科Milestone微波萃取仪萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用气质联用仪进行检测的一系列方法。实验方法简便，批处理量大，回收率高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。

1.1仪器与试剂

Milestone微波萃取仪（Milestone）

SK-15转子（Milestone）

氮吹浓缩仪（莱伯泰科公司）

7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）

7种多氯联苯标准储备液（10μg / mL，溶剂为正己烷）

弗罗里硅土柱（莱伯泰科公司）

正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）

1.2标准溶液处理

移取200μL的多氯联苯标准储备液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成浓度20ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。

1.3土壤样品处理及加标

称取取研细过筛后的空白土样10.0g于预加了搅拌子的SK-15的萃取罐中（除主控罐外，每次最多可以做14个样品）。加入1.00mL的1.2方法所配标准溶液至萃取罐中。同样方法称量样品及加标至8个萃取罐。

1.4微波萃取

向1.3方法称量及加标后的萃取罐中，加入30mL正己烷-丙酮混合溶剂（1：1，体积比）。萃取温度110℃，微波萃取时间10min。试验完成后，过滤并收集提取液。

1.5浓缩

采用氮吹浓缩法，氮吹浓缩仪设置温度30℃，小流量氮气将提取液浓缩至1.5～2.0mL。

1.6氟罗里柱净化

氟罗里柱用约8mL正己烷洗涤，保持柱吸附剂表面浸润。萃取液按照1.5步骤预浓缩至约1.5～2.0mL，用吸管将其转移到氟罗里柱上停留1min后，让溶液流出小柱并弃去，保持柱表面浸润。加入约2mL正己烷-丙醇混合溶剂（9：1，体积比）并停留1min，用10mL小型浓缩管接受洗脱液，继续用正己烷-丙醇混合溶剂（9：1，体积比）洗涤小柱，至接受的洗脱液体积到10mL为止。

1.7气相色谱质谱条件

色谱柱：HP-5MS，0.25mm*0.25μm*30m；进样口温度：270℃，不分流进样； 柱温：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。

四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：5min。

2.1多氯联苯标准液选择离子流图

图1多氯联苯标准液选择离子流图

2.2 样品加标的选择离子流图

图2样品加标的选择离子流图

2.3 加标样品的回收率

表1加标样品回收率

由表1可知，利用Milestone微波萃取仪萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，加标回收率在80.4%~101.4%之间，RSD为3.5%~4.5%之间，说明该方法精密度良好，回收率稳定，能够满足土壤中有机氯农药的检测要求。

在实验中采用微波萃取的提取方法对土壤中的多氯联苯进行提取，GC-MS进行测定。结果表明利用微波萃取来提取土壤中多氯联苯具有操作简单，加热均匀，萃取时间短，有机溶剂用量少，批处理量大，回收率高等特点，完全可以满足土壤中多氯联苯的测定。

      撰稿人：唐江红