顺磁小课堂58期 | 连续波电子顺磁共振波谱仪需要定期校准g值。以下哪些物质属于校准g值的常见标样?

2024-07-11 14:52:44, CIQTEK 国仪量子技术(合肥)股份有限公司



顺磁小课堂(第58期)

作为波谱学的重要分支,电子自旋的直接表征工具,电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。

为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术,国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目,一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。

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我们将邀请专业人员为您解答!





01




多选题:连续波电子顺磁共振波谱仪需要定期校准g值。以下哪些物质属于校准g值的常见标样()?

A.Cr3+掺杂的MgO粉末

B.Mn2+掺杂的CaO粉末

C.DPPH

D.DMPO捕获的羟基自由基

答:ABC

一般使用性质较为稳定的化合物或长寿命自由基作为标样,因此排除D选项。

Cr3+信号为g值约1.97989的单峰;Mn2+信号为g值约2.0011,宽度80-90G的六重峰;DPPH为g值2.0036的单峰。这三者均为常用的g值校正标样。磁共振实验室JEOL JES FA200连续波电子顺磁共振波谱仪所使用的是Mn2+掺杂的粉末标样,由于锰标信号与常见自由基信号不重叠,还可用作测试中定性或半定量的参考。


02




多选题:在常见EPR实验中,磁场的存在是产生信号的必要条件之一。以下关于磁场的描述中,正确的是()?

A. 连续波EPR“固定频率扫描磁场”说法中的“磁场”是主磁场(B0

B. 连续波EPR中的“调制”,对应调制场(Bmod),调制场是振荡磁场

C. 脉冲EPR使用的微波脉冲,会产生振荡磁场(B1

D. 配有ENDOR单元的脉冲EPR使用的射频脉冲,会产生振荡磁场

E.EPR成像中的空间编码需要依赖梯度场(G)

答:ABCDE

D选项也是正确的,ENDOR实验需要使用射频脉冲来激励原子核的自旋跃迁。


03




判断题:X-波段连续波电子顺磁共振波谱仪的微波工作频率固定在9.8 GHz。

A. 对

B. 错

答:B

X-波段包含8-12 GHz的频率范围,而不是某个唯一频率。不同品牌、不同型号、不同测试状态(例如不同样品、不同温度)的X-波段EPR谱仪测试时的工作频率都可能存在差异。

以磁场强度作为谱图横坐标时,不同品牌、不同型号、不同测试状态的X-波段EPR谱仪可能因为微波频率的差异,导致信号位置不同,但信号的g值应大体一致。


04




图形题:艾共振同学使用cw-EPR谱仪对含有氧空位的样品进行了测试,并作图如下。微波频率为9.44GHz。图中的错误有哪些()?

A.没有平滑处理

B.横坐标单位错误,应为mT

C.g值标注错误

D.没有标注纵坐标

答:BC

1mT=10G,如果以G为单位,则应将现有横坐标乘以10。

在9.44GHz下,323mT处信号对应g值应为g=hν/βB=0.07144773*ν(MHz)/B(mT)=2.088左右,而非2.506。



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供稿:

清华大学 杨海军 李勇  李文郁

国仪量子 石致富 陈阳 范莹莹 

南开大学 苏循成 杨茵

审核:杨海军



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