应用方案 | 连续流动测定多种类酒中的氰化物

一、前言

氰化物属于剧毒化合物，能在体内迅速析出离子，迅速与人体类高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。酒中氰化物主要由原料中的氰甙类配糖体在发酵过程中水解产生，同时也是酒中氨基甲酸乙酯生成前体物质，对人体危害极大。因此酒中氰化物的检测是酒类安全的重要指标，也是酒行业质量安全监控的重要技术手段。

二、方法原理

试样中的氰化物在酸性条件下，通过在线蒸馏将氰化物以氢氰酸的形式蒸馏出，气态氢氰酸被氢氧化钠吸收，在弱酸性条件下，氢离子和氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成蓝色染料，在600nm波长下进行检测。

三、样品前处理

根据中华人民共和国国家标准《食品安全国家标准 食品中氰化物的测定》（GB 5009.36-2023）第五法 流动注射/连续流动-分光光度法进行样品前处理。

准确吸取1mL试样（其中芝麻香型白酒、酱香型白酒、特香型白酒以及有色酒试样吸取0.25mL）于25mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（1g/L）定容至刻度，混匀后放置10min，样品碱解后进样测定。

四、实验部分

1.主要仪器：HGCF-100（或HGCF-200）

HGCF-100

连续流动分析仪

HGCF-200

连续流动分析仪

2.使用试剂及样品：

氢氧化钠（NaOH）

磷酸（H3PO4）：85%

次磷酸（H3PO2）：50%

磷酸二氢钾（KH2PO4）

磷酸氢二钾（K2HPO4）

氯胺T（C7H7SO2NClN·3H2O）

1,3二甲基巴比妥酸（C6H8N2O3）

异烟酸（C6H5NO2）

酒水样品：枸杞酒、蓝莓酒、女儿红、大曲酒、劲酒、纯粮老酒、精酿米酒、乳酸菌伏特加、干红葡萄酒、甜白葡萄酒

3.标准系列溶液配制：

准确移取氰离子标准溶液（1μg/mL）至100mL容器中，用氢氧化钠稀释液（1g/L）定容，放置10min后使用测量。

4.实验条件：

蠕动泵泵速：12r/min，实验波长：600nm，加热温度：160℃，取样时间：90s，清洗时间：140s。

四、结果与讨论

1.标准线性

2.检出限

3.精密度

4.样品结果

试样中氰化物（以CN-计）含量按式（1）计算

（1）

五、结论：

本方法适用于酒水中氰化物的测定，各酒水样品加标回收率均在80%~120%范围内。其中芝麻香型白酒、酱香型白酒、特香型白酒以及有色酒样品建议稀释100倍后测量，其他样品建议稀释25倍后测量。GB 5009.36-2023《食品安全国家标准 食品中氰化物的规定》，蒸馏酒及其配制酒、食用酒精的检出限为0.015mg/L（芝麻香型白酒、酱香型白酒、特香型白酒检出限为0.06mg/L）包装饮用水检出限为0.0006mg/L。蒸馏酒蒸馏酒及其配制酒、食用酒精的定量限为0.05mg/L（芝麻香型白酒、酱香型白酒、特香型白酒检出限为0.2mg/L）包装饮用水检出限为0.002mg/L。