物理吸附 ▏比表面及孔径分析知识100问（第十四章）

孔径分布的测量，要求一个很宽的氮分压范围，例如10-4~0.99以上，微孔分析时低压区域的测量甚至要求达到10-7以下。我们知道，动态法氮吸附仪氮气分压的调整，靠的是改变氦气和氮气比例，或者靠改变氦气和氮气流量。而总流量一般不超过100毫升/分，因此动态法氮分压的调节范围只可能在0.05~0.9的范围中，而这对于孔径分析是很不够的。此外，热导检测器对于氮浓度变化的灵敏度并不是线性的，当P/P0超过0.8时，灵敏度急剧下降，测试数据的可靠性不高；再者，动态测试大都用脱附峰，它不能测定完整的吸脱附曲线，不能准确的测得吸脱附量。因此说，动态法虽然有孔径分布测量的计算方法，但存在着很大的局限性，测试范围、测试精度都不高。 

（1）动态氮吸附仪易于实现多样品同时测试，一般都有3~4个被测样品，不需增加检测器的数量，因此测试设备成本较低，测试效率较高；
（2）利用直接对比法来测试比表面时，其测试速度很快（这是静态法没有的优势）；
 （3）由于采用标定的方法，因此测试条件如温度、湿度、流量、液氮面水平对测试结果的影响都较小；
（4）测试范围、重复精度和可靠性均能满足一般的需要，而且价格低廉；
缺点：
（1）动态法在测试过程除了要用到高纯氮气之外，还需要高纯氦气。而且在测试过程中氦和氮一直向空气中排放，气体消耗量大。由于高纯氦气价格高，且氦气依赖进口，这就在一定程度上增加了测试成本；
（2）在动态法实验中，每一个压力点测试时，样品管均需要进出液氮杯一次，不仅难于密封，而且延长了测试时间，使液氮的消耗增大；

（3）在进行孔径分布测定时，测试的范围较小，测试点数少，因此不适于孔径分析；
总起来说，动态比表面仪主要用于比表面的测定，由于价格较低，环境适应性较强，因此在我国仍有较大的市场需求，我国动态比表面仪研究较多，已形成一系列的产品，并得到了广泛的应用，产品具有中国自己的特色。

动态法的比表面仪采用氮气为吸附气体，氦气为载气。由于在液氮温度下氦气不会被吸附，氦气的作用之一就是调节氮分压。作为一种流动的混合气，气体压力为一个大气压，氮分压取决于氮气所占的比例，即氮气的浓度，氦氮比例的调节，一般靠对氦气和氮气流量的调节，氮分压=氮气流量/氦氮的总流量。

氦气的作用
（1）在液氮温度下，氦气不会被吸附，可作为载气用于调节氮分压；

（2）氦气
的导热系数与氮气有近五倍的差别，因此氦氮混气对热导池中热敏电阻的冷却效果，取决于氮气的浓度，换句话说，采用氦气有利于提高热导池对氮浓度测定的灵敏度。

可行。氢气与氦气的特性相近，在液氮温度下氢气也不被吸附，氢气的导热系数比氦气还大，更有利于提高热导池对氮浓度测定的灵敏度，而氢气比氦气便宜得多。一般情况下采用氢气是安全的，可以把尾气在出口处点燃，或直接排放到空气中；但需要注意，实验室必须通风，并且不要把氢气和氧气混合；并且实验室
内不要有明火。由于一般用户对于氢气的应用不熟悉，因此不推荐使用氢气。